3 速效牛黃丸藥典標準
3.1 品名
Suxiao Niuhuang Wan
3.2 處方
人工牛黃、水牛角濃縮粉、黃連、冰片、梔子、黃芩、硃砂、珍珠母、鬱金、雄黃、石菖蒲
3.3 製法
以上十一味，珍珠母水飛或粉碎成極細粉；硃砂、雄黃分別水飛成極細粉；黃連、梔子、黃芩、鬱金、石菖蒲粉碎成細粉；將人工牛黃、水牛角濃縮粉、冰片分別研細，與上述粉末配研，過篩，混勻，每100g粉末加煉蜜90～110g製成大蜜丸，即得。
3.4 性狀
本品爲黃棕色至棕褐色的大蜜丸；氣香，味微苦。
3.5 鑑別
（1）取本品，置顯微鏡下觀察：不規則碎片灰白色或灰黃色，稍具光澤，表面有灰棕色色素顆粒，並有不規則縱長裂縫（水牛角濃縮粉）。纖維束鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯（黃連）。種皮石細胞黃色或淡棕色，多破碎，完整者長多角形、長方形或形狀不規則，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔棕紅色（梔子）。不規則細小顆粒暗棕紅色，有光澤，邊緣暗黑色（硃砂）。不規則碎塊近無色或淡黃棕色，表面可見細密波狀紋理（珍珠母）。糊化澱粉粒團塊幾乎無色（鬱金）。不規則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤（雄黃）。纖維柬周圍細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（石菖蒲）。
（2）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研勻，加三氯甲烷30ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣用甲醇1ml溶解，加在中性氧化鋁柱（100～200目，2g，內徑爲1～1.5cm）上，用甲醇3ml洗滌殘渣，洗滌液加在同一中性氧化鋁柱上，相繼以甲醇10ml、80%甲醇15ml洗脫，棄去洗脫液，繼用80%甲醇－濃氨試液（19：1）的混合溶液20ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取人工牛黃對照藥材10mg，加甲醇1ml，搖勻，靜置，取上清液作爲對照藥材溶液。再取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品，加甲醇製成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正己烷－乙酸乙酯－冰醋酸－甲酸（9：6：2：0.4）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（3）取本品1g，剪碎，加甲醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取黃連對照藥材0.25g，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每1ml含0.4mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－異丙醇－甲醇－水（6：3：1.5：2：0.3）爲展開劑，在另槽中加入等體積的濃氨試液，預平衡15分鐘，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研勻，加石油醚（60～90℃）20ml，振搖1分鐘，濾過，濾液揮散至約1ml，作爲供試品溶液。另取冰片對照品，加石油醚（60～90℃）製成每1ml含2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷－甲苯－乙酸乙酯（6：9：1）爲展開劑，展開，展距約12cm．取出，晾乾，噴以2%香草醛硫酸溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（5）取本品3g，剪碎，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣用水5ml溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內徑爲1.5cm，柱高爲15cm，依次用乙醇、水預洗），以水20ml洗脫，棄去洗脫液，在柱上加氨試液2ml，用水洗脫至洗脫液呈中性，棄去洗脫液，繼用70%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣用甲醇1ml溶解，加中性氧化鋁（100～200目）1g，拌勻，蒸乾，加在中性氧化鋁柱（100～200目，2g，內徑爲1～1.5cm）上，用甲醇乙酸乙酯（2：1）的混合溶液15ml洗脫，棄去洗脫液，再用80%甲醇溶液20ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取梔子對照藥材0.2g，加甲醇5ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作爲對照藥材溶液。再取梔子苷對照品，加甲醇製成每1ml含2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（15：40：22：11）10℃以下放置過夜的下層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（6）取本品3g，剪碎，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣用水15ml溶解，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，棄去三氯甲烷液，水溶液用稀鹽酸調節pH值至2，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合併乙酸乙酯液，以適量無水硫酸鈉脫水，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一聚酰胺薄膜上，以醋酸爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3.6 檢查
3.6.1 三氧化二砷
取本品適量，剪碎，精密稱取2.2g，加稀鹽酸20ml，時時攪拌40分鐘，濾過，殘渣用稀鹽酸洗滌2次，每次10ml，攪拌10分鐘。洗液與濾液合併，置500ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2ml，加鹽酸5ml與水21ml，依法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ F第一法）檢查。供試品的砷斑顏色不得深於標準砷斑。
3.6.2 其他
應符合丸劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ A）。
3.7 含量測定
3.7.1 黃連
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
3.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－含0.1%磷酸的0.15%十二烷基硫酸鈉溶液（48：52）爲流動相[1]；檢測波長爲264nm。理論板數按鹽酸小檗鹼峯計算應不低於6000。
3.7.1.2 對照品溶液的製備
取鹽酸小檗鹼對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含4μg的溶液，即得。
3.7.1.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品，剪碎，混勻，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸－甲醇（1：100）的混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率160W，頻率40kHz）50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
3.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每丸含黃連以鹽酸小檗鹼（C20H17NO4·HCl）計，不得少於4.3mg。
3.7.2 硃砂
取重量差異項下的本品，剪碎，取約2g，精密稱定，置100ml凱氏燒瓶中，加硫酸10ml與硝酸鉀1.5g，加熱至溶液近無色，放冷（有少量白色沉澱），轉移至250ml錐形瓶中，用水50ml分次洗滌燒瓶，洗液併入同一錐形瓶中，加1%高錳酸鉀溶液至溶液顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至粉紅色消失，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當於11.63mg的硫化汞（HgS）。
本品每丸含硃砂以硫化汞（HgS）計，應爲104～140mg。
3.8 功能與主治
清熱解毒，開竅鎮驚。用於痰火內盛所致煩躁不安、神志昏迷及高血壓引起的頭目眩暈。
3.9 用法與用量
口服。一次1丸，一日2次，小兒酌減。
3.10 注意
孕婦慎用。
3.11 規格
每丸重3g
3.12 貯藏
密封。
3.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 速效牛黃丸中藥部頒標準
4.1 拼音名
Suxiao Niuhuan Wan
4.2 處方
牛黃 水牛角濃縮粉 黃連 冰片 梔子 黃芩 硃砂 珍珠母 鬱金 雄黃 石菖蒲
4.3 製法
以上十一味，硃砂、珍珠母、雄黃分別水飛或粉碎成極細粉；黃連、鬱金、黃芩、梔子， 石菖蒲粉碎成細粉；將牛黃、冰片、水牛角濃縮粉分別研細，與上述粉末配研，過篩，混勻。每 100g 粉末加煉密90～ 110g製成大蜜丸，即得。
4.4 性狀
本品爲黃棕色的大蜜丸；味微苦。
4.5 鑑別
（1）取本品，置顯微鏡下觀察：含糊化澱粉的薄壁細胞無色透明或半透明。不規則細小顆 粒中央亮黃色或鮮豔橙黃色，邊緣有棱角，色稍暗。不規則細小顆粒，暗紅色，邊緣暗黑色，中央亮棗 紅色。不規則碎片灰白色或灰黃色，稍具光澤，表面有灰棕色色素顆粒，並有不規則縱長裂縫。碎塊表 面有的可見淺弧狀紋理，遇稀鹽酸，迅速產生氣泡。纖維束周圍細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。種皮 石細胞黃色或淡棕色，多破碎，完整者長多角形、長方形或形狀不規則，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔 棕紅色。纖維束鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯；石細胞鮮黃色。
（2）取本品少量，進行微量昇華，昇華物置顯微鏡下觀察，呈不定形的無色片狀結晶。
（3）取本品 3g，剪碎，加乙醇20ml，加熱迴流1小時，放冷，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取膽酸 對照品，加乙醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B）試驗，吸取上述兩 種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正乙烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20:25:2:3）的上層液 爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%磷銅酸乙醇溶液，105℃烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對照 品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（4）取鹽酸小檗鹼對照品，加乙醇製成每1ml含0.2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述溶液及（鑑別）
（3）項下的供試品溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯 -正丁醇-甲酸-水（10:7:1:1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，在紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中， 在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
4.6 檢查
砷鹽 取本品 3g，剪碎，取約 2g，精密稱定，加稀鹽酸5ml，置具塞試管中，振搖20分鐘，濾 過，濾渣用稀鹽酸洗滌2次，每次3ml，濾過，合併濾液，置200ml量瓶中，濾渣再用水洗至無色，洗液濾置 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取1ml，加鹽酸5ml與水22ml，依法檢查（附錄 Ⅸ F），含砷量不得 過百萬分之二。 其他 應符合丸劑項下有關的各項規定（附錄Ⅰ A）。
4.7 含量測定
取本品 15g，剪碎，取約 2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加硫酸10ml與硝酸鉀1. 5g，加 熱使之成乳白色，放冷，加水50ml溶解後，滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅 色消失，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸按溶液（0.1mol／L）滴定，即得。每1ml硫氰酸鐐溶液相當於11.63 mg的硫化汞（HgS）。 本品每丸含硃砂以硫化汞（HgS）計，應爲105～144mg。
4.8 功能與主治
清熱解毒，開竅鎮驚。用於痰火內盛所致煩躁不安，神志昏迷及高血壓引起的頭目眩暈 等症。
4.9 用法與用量
口服；一次1丸，一日2次，小兒酌減。
4.10 注意
孕婦慎用。
4.11 規格
每丸重 3g
4.12 貯藏
5 速效牛黃丸介紹
5.1 藥品名稱
5.2 劑型
每丸重3g。
5.3 速效牛黃丸的主要成份
牛黃、水牛角濃縮粉、黃連、冰片、梔子、黃芩、硃砂、珍珠母、鬱金、雄黃、石菖蒲等。
5.4 速效牛黃丸的功能主治
清熱解毒，開竅鎮驚。用於痰火內盛所致煩躁不安，神志昏迷及高血壓引起的頭暈目眩等症。
5.5 速效牛黃丸的用法用量
口服，一次1丸，一天2次，小兒酌減。
6 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第一增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．