3 鹽酸小檗鹼藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Yansuan Xiaobojian
3.1.3 英文名
Berberine Hydrochloride
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C20H18ClNO4·2H2O 407.85
3.4 來源（名稱）、含量（效價）
本品爲5,6-二氫-9,10-二甲氧苯並[g]-1,3-苯並二氧戊環[5,6-α]喹嗪鹽酸鹽二水合物。按無水物計算，含C20H18ClNO4提取品不得少於97.0%，合成品不得少於98.0%。
3.5 性狀
本品爲黃色結晶性粉末；無臭，味極苦。
本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中極微溶解，在乙醚中不溶。
3.6 鑑別
（1）取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解後，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時濾過），加丙酮8滴，即發生渾濁。
（2）取本品約5mg，加稀鹽酸2ml，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》320圖）一致。
（4）取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解後，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物的鑑別（1）反應（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。
3.7 檢查
3.7.1 有關物質
取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中含1mg的溶液，作爲供試品溶液；另取鹽酸藥根鹼對照品和鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.1mg的溶液，分別作爲對照品溶液（1）和（2）;精密量取供試品溶液2ml和對照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液；取對照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻，作爲系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調節pH值至2.8）－乙腈（75：25）爲流動相；檢測波長爲345nm。取系統適用性試驗溶液10μl，注入液相色譜儀，巴馬汀峯與小檗鹼峯間的分離度應符合要求。另取對照溶液10μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使小檗鹼色譜峯的峯高約爲滿量程的25%。精密量取對照溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峯保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中，如有與藥根鹼峯和巴馬汀峯保留時間一致的色譜峯，按外標法以峯面積計算，均不得過1.0%；其他雜質峯面積的和不得大於對照溶液中小檗鹼峯的峯面積（2.0%）。
3.7.2 氰化物
取本品0.50g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ F第一法），應符合規定（合成品）。
3.7.3 有機腈
取研細的本品約0.25g，精密稱定，置25ml具塞錐形瓶中，加無水乙醚5ml，振搖5分鐘，用垂熔漏斗（G5）濾過，用無水乙醚洗滌3～4次（每次2ml），合併濾液與洗液，濃縮至約0.5ml，作爲供試品溶液；另取胡椒乙腈對照品適量，精密稱定，加三氯甲烷溶解並稀釋製成每1ml中約含0.1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取對照品溶液10μl與供試品溶液全量，分別點於同一硅膠G（厚度0.5mm）薄層板上，以苯－冰醋酸（25：0.1）爲展開劑，展開，晾乾，噴以5%鉬酸銨硫酸溶液，在105℃加熱10～20分鐘，檢視，供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應位置上，不得顯雜質斑點（合成品）。
3.7.4 水分
取本品，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分不得過12.0%。
3.7.5 熾灼殘渣
取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。
3.7.6 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（合成品）。
3.8 含量測定
取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L） 50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用乾燥濾紙濾過，精密量取續濾液100ml，置250ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加澱粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失，溶液顯亮綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當於12.39mg的C20H18ClNO4。
3.9 類別
抗菌藥。
3.10 貯藏
3.11 製劑
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版