2 腰痛寧膠囊藥典標準
2.1 品名
Yaotongning Jiaonang
2.2 處方
馬錢子粉（調製）[1]、土鱉蟲、川牛膝、甘草、麻黃、乳香（醋制）、沒藥（醋制）、全蠍、殭蠶（麩炒）、麩炒蒼朮
2.3 性狀
本品爲硬膠囊，內容物爲黃棕色至黃褐色的粉末；氣微香，味微苦。
2.4 鑑別
（1）取本品，置顯微鏡下觀察：不規則團塊無色或淡黃色，表面及周嗣擴散出衆多小顆粒，久置溶化（乳香）。不規則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴（沒藥）。單細胞非腺毛，多碎斷，形似纖維，基部膨大似石細胞（馬錢子粉）。氣孔特異，保衛細胞側面似電話聽筒狀（麻黃）。體壁碎片淡黃色至黃色，有網狀紋理及圓形毛窩，有時可見棕褐色剛毛（全蠍）。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草）。體壁碎片無色，表面有極細的菌絲體（殭蠶）。體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，直徑8～24μm，有的具長短不一的剛毛（土鱉蟲）。
（2）取本品內容物1g，加三氯甲烷10ml，濃氨試液0.5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取馬錢子鹼對照品及士的寧對照品，分別加三氯甲烷製成每1ml含0.1mg及0.4mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各4～10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯－丙酮－乙醇濃氨試液（8：6：0.5：2）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（3）取本品內容物15g，置500ml圓底燒瓶中，加水300ml，連接揮發油提取器，自測定器頂端加水至刻度，並溢流入瓶中爲止，再加入正己烷1ml，微沸提取2小時，放冷，分取正己烷液，作爲供試品溶液，水溶液備用。另取蒼朮對照藥材0.5g，加正己烷2ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚（ 60～90℃）－乙酸乙酯（10：0.1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。
（4）取[鑑別]（3）項下的備用水溶液，濾過，濾液濃縮至約80ml，濾過，殘渣用水洗滌2次，每次10ml，與濾液合併，加乙醚提取3次，每次30ml，棄去乙醚液，水溶液再用三氯甲烷振搖提取4次，每次30ml，合併三氯甲烷液，蒸乾，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取川牛膝對照藥材1g，加水100ml，加熱迴流1小時，濾過，濾液自“加乙醚提取3次”起同供試品溶液操作，製成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正己烷－三氯甲烷－丙酮（8：4：1）爲展開劑，展開，取m，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（5）取本品內容物4.5g，加10%乙醇50ml，加1mol/L鹽酸溶液10ml，加熱迴流1小時，濾過，濾液中加鹽酸2.3ml，加熱迴流2小時，放冷，濾過，濾液加三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，合併三氯甲烷提取液，用5%碳酸鈉溶液振搖提取3次，每次10ml，合併碳酸鈉溶液，用乙醚提取3次，每次5ml，棄去乙醚液，水液加鹽酸調pH值爲1～2，用三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，合併三氯甲烷液，蒸乾，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材0.2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點樣於同一高效硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）－正己烷－乙酸乙酯冰醋酸（5：1 5：7：0.5）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。
2.5 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ L）。
2.6 指紋圖譜
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈爲流動相A，以含0.2%甲酸和0.2%三乙胺的水溶液爲流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；柱溫爲25℃；檢測波長爲254nm。理論板數按士的寧峯計算應不低於6000。
| 時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
| 0～20 | 8→18 | 92→82 |
| 20～50 | 18→98 | 82→2 |
| 50～60 | 98 | 2 |
2.6.2 參照物溶液的製備
取士的寧對照品適量，加三氯甲烷製成每1ml含0.5mg的溶液。精密量取上述對照晶溶液2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得（每1ml中含士的寧0.1mg）。
2.6.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物，混勻，取2.0g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，再加入濃鹽酸0.63mL，密塞，搖勻，稱定重量，超聲處理（功率450W，頻率40kHz）45分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.6.4 測定法
分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄60分鐘的色譜圖，測定，即得。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低於0.87[2]。
對照指紋圖譜
2.7 含量測定
2.7.1 馬錢子粉
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調節pH值2.8）（21：79）爲流動相；檢測波長爲260nm。理論板數按士的寧峯計算應不低於4000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
分別取士的寧對照品、馬錢子鹼對照品適量，精密稱定，加三氯甲烷製成每1ml分別含0.5mg、0.25mg的溶液。分別精密量取上述兩種對照品溶液各2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得混合對照品溶液（每1ml中含士的寧100μg和馬錢子鹼50μg）。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物，研細，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml、氫氧化鈉試液1ml，密塞，搖勻，稱定重量，放置30分鐘，加熱迴流1小時，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液2ml，置5ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含馬錢子粉以士的寧（C21H22N2O2）計，應爲1.15～1.40mg；以馬錢子鹼（C23H26N2O4）計，應爲0.55～0.90mg。
2.7.2 麻黃
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄ⅥD）測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.2%三乙胺，用磷酸調節pH值爲2.7）（3：97）爲流動相；檢測波長爲210nm。理論板數按鹽痠麻黃鹼峯計算應不低於5000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
分別取鹽痠麻黃鹼和鹽酸僞麻黃鹼對照品適量，精密稱定，加0.025 mol/L鹽酸溶液製成每1ml含鹽痠麻黃鹼25μg和鹽酸僞麻黃鹼15μg的溶液，即得。[2]
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物適量，研細，取5g，精密稱定，置1000ml蒸餾瓶中，加入氯化鈉7g，加蒸餾水30ml，再加20%NaOH溶液100ml，混勻，蒸餾，用預先盛0.5mol/l鹽酸溶液4ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml，加水至刻度，搖勻，放置過夜，濾過，取續濾液，即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含麻黃以鹽痠麻黃鹼（C10H15NO·HCl）及鹽酸僞麻黃鹼（C10H15NO·HCl）總量計，不得少於0.10mg。
2.7.3 甘草
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.3.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇－0.2mol/L醋酸銨溶液（每100ml含醋酸1ml）（60：40）爲流動相；檢測波長爲250nm。理論板數按甘草酸銨峯計算應不低於3000。
2.7.3.2 對照品溶液的製備
取甘草酸銨對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含85μg的溶液，即得（相當於每1ml含甘草酸83.26ug[2]）。
2.7.3.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入三氯甲烷25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放至室溫，濾過，棄去濾液揮幹[2]，將濾紙與藥渣放回具塞錐形瓶中，精密加入流動相25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.3.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含甘草以甘草酸（C12H62O16）計，不得少於0.30mg。
2.8 功能與主治
消腫止痛，疏散寒邪，溫經通絡。用於寒溼瘀阻經絡所致的腰椎間盤突出症、坐骨神經痛、腰肌勞損、腰肌纖維炎、風溼性關節痛，症見腰腿痛、關節痛及肢體活動受限者。
2.9 用法與用量
黃酒兌少量溫開水送服。一次4～6粒，一日1次。睡前半小時服或遵醫囑。
2.10 注意
孕婦及兒童禁用；心臟病、高血壓及脾胃虛寒者慎用；不可過量久服。
2.11 規格
每粒裝0.3g
2.12 貯藏
密封。
2.13 附：馬錢子粉（調製）
2.13.1 製法
取制馬錢子，粉碎成細粉，照[含量測定]項下的方法測定士的寧含量後，加適量澱粉，使含量符合規定，混勻，即得。
2.13.2 性狀
本品爲黃褐色粉末；氣微香，味極苦。
2.13.3 鑑別
取本品粉末0.5g，加三氯甲烷一乙醇（10：1）混合溶液5ml與濃氨試液0.5ml，密塞，振搖5分鐘，放置2小時，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取士的寧對照品、馬錢子鹼對照品，加三氯甲烷製成每1ml各含2mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯一丙酮一乙醇一濃氨試液（4：5：0.6：0.4）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.13.4 檢查
2.13.4.1 水分
照水分測定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第一法）測定，不得過14.0%。
2.13.5 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.13.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈-0.0lmol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調節pH值至2.8）（21：79）爲流動相；檢測波長爲260nm。理論板數按士的寧峯計算應不低於5000。
2.13.5.2 對照品溶液的製備
分別取士的寧對照品、馬錢子鹼對照品適量，精密稱定，分別加三氯甲烷製成每1ml含0.6mg及0.5mg的溶液，搖勻。分別精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含士的寧0.12 mg、馬錢子鹼0.1mg）。
2.13.5.3 供試品溶液的製備
取本品粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液3ml，混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，稱定重量，置水浴中迴流提取2小時，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻，分取三氯甲烷提取液，用鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
2.13.5.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計算，含士的寧（C21H22N2O2）應爲1.09% -1.15%。
2.13.6 性味與歸經
2.13.7 功能與主治
通絡止痛，散結消腫。
2.13.8 用法
入腰痛寧膠囊用。
2.13.9 貯藏
2.14 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 腰痛寧膠囊中藥部頒標準
3.1 拼音名
Yaotongning Jiaonang
3.2 標準編號
WS3-B-3515-98
3.3 處方
馬錢子粉（調製） 土鱉蟲 川牛膝 甘草 麻黃 乳香 沒藥 全蠍 殭蠶 蒼朮
3.4 性狀
本品爲膠囊劑，內容物爲黃棕色至黃褐色的粉末；氣微香，味微苦。
3.5 鑑別
（1） 取本品，置顯微鏡下觀察：不規則團塊無色或淡黃色，表面及周圍 擴散出衆多小顆粒，久置溶化。不規則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴，加熱後油滴溶 化，現正方形草酸鈣結晶。非腺毛單細胞，多碎斷，壁極厚，形似纖維，基部膨大似石 細胞。氣孔特異，保衛細胞側面似電話聽筒狀。體壁碎片淡黃色至黃色，有網狀紋理及 圓形毛窩，有時可見棕褐色剛毛。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。體 壁碎片無色,表面有極細的菌絲體。體壁碎片黃色或棕紅色,有圓形毛窩,直徑8～24μm, 有的具長短不一的剛毛。
（2） 取本品 1g，加氯仿10ml，濃氨試液0.5ml,超聲處理15分鐘，濾過，濾液作爲供 試品溶液。另取馬錢子鹼對照品及士的寧對照品,分別加氯仿製成每1ml含0.1mg及0.4mg 的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各4～ 10μl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉爲粘合劑的硅膠G薄層板上，以苯-丙酮-濃氨 試液-乙醇（8:6:2:0.5）的上層溶液爲展開劑,展開,取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3.6 檢查
3.7 含量測定
標準曲線的製備 精密稱取士的寧對照品18mg，置100ml量瓶中,加 0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10 .0ml，分別置50ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，以0.5mol/L硫酸溶液做空 白,照分光光度法（附錄V A）分別在264.2nm波長處測一階導數光譜的值。以濃度爲 橫座標，一階導數值爲縱座標，繪製標準曲線。 供試品溶液的製備及測定 取本品裝量差異項下的內容物，研細，精密稱定,混勻, 精密稱取適量（約相當於馬錢子0. 4g），置50ml具塞錐形瓶中，加入氯仿20ml及濃氨試 液0.3ml，密塞，稱定重量，放置過夜，或超聲波儀［功率350W，頻率35kHz（Ke/S）］中 提取40分鐘，稱重，用氯仿補足損失的重量，振搖，濾過。精密量取續濾液10ml，置分 液漏斗中,以0.5mol/L硫酸溶液提取4次，每次10ml，提取液均以0.5mol/L硫酸溶液預先 溼潤的濾紙濾入50ml量瓶中，並以0.5mol/L硫酸溶液適量洗滌濾器，洗液併入量瓶中， 加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，以0.5mol/L硫酸溶液爲空白，照分光光度法（ 附錄V A），在264.2nm波長處測一階導數值，根據標準曲線計算出生物鹼的含量,即 得。 本品每粒含生物鹼以士的寧計，應爲1.15～1.45mg。
3.8 功能與主治
消腫止痛，疏散寒邪，溫經通絡。用於腰椎間盤突出症、腰椎增 生症、坐骨神經痛、腰肌勞損、腰肌纖維炎、慢性風溼性關節炎。
3.9 用法與用量
黃酒兌少量溫開水送服。一次4～6粒,一日1次。睡前半小時服或 遵醫囑。
3.10 注意
孕婦及小兒禁服。
3.11 規格
每粒裝0. 3g
3.12 貯藏
密封。
河北省藥品檢驗所 起草