GB 1886.64—2015 食品安全國家標準食品添加劑焦糖色_中華人民共和國國家標準

項目	要求	檢驗方法
色澤	黑褐色	取適量試樣置於清潔、乾燥的無色玻璃燒杯中，在自然光
狀態	液體、粉末或顆粒	線下，觀察其色澤和狀態
氣味	具有焦糖的焦香味	將試樣稀釋成5 g/L～20 g/L的水溶液，嗅其氣味

5.3.2 3.2 理化指標

理化指標應符合表2的規定。

表2理化指標

項目	指標	檢驗方法
吸光度（610 nm）	0.01～1.00	附錄A中A.2
氨氮*（以N計），ω/% ≤	0.6	附錄A中A.3
二氧化硫*（以SO2計），ω/% ≤	0.2	附錄A中A.4或GB/T 5009.34蒸餾法
4-甲基咪唑* /（mg/kg）^a ≤	200	附錄A中A.5
總氮*（以N計），ω/% ≤	3.3	GB 5009.5^b
總硫*（以S計），ω/% ≤	3.5	附錄A中A.6
總砷（以As計）/（mg/kg） ≤	1.0	GB 5009.11
鉛（Pb）/（mg/kg）	2.0	GB 5009.75
總汞（以Hg計）/（mg/kg） ≤	0.1	GB 5009.17
注：帶*項目的指標值是吸光度爲0.10個吸收單位時的指標值（當吸光度不等於0.10時，應將各有關指標測定結果進行折算）。
^a只針對氨法和亞硫酸銨法制成的焦糖色進行規定。 ^b計算公式中不乘以氮換算爲蛋白質的係數F。

6 附錄A 檢驗 方法

6.1 A.1 一般規定

本標準除另有規定外，所用試劑的純度應爲分析純，所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品，應按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規定製備，試驗用水應符合GB/T 6682中三級水的規定。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。

6.2 A.2 吸光度E_1cm^（1%）（610 nm）的測定

6.2.1 A.2.1 儀器和設備

分光光度計。

6.2.2 A.2.2 分析步驟

稱取約0.5 g試樣，精確至0.002 g，用水溶解，轉移至500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，溶液若渾濁應離心沉降，得到試樣液。取此試樣液置於1 cm比色皿中，以水做空白對照，用分光光度計在610 nm處測定其吸光度（吸光度建議控制在0.2～0.8之間，否則應調整試樣液濃度，再重新測定吸光度）。

6.2.3 A.2.3 結果計算

吸光度 E_1cm^（1%）（610 nm），按式（A.1）計算：

式中：

A——被測試樣液的吸光度；

c——被測試樣液的濃度，單位爲克每毫升（ g/mL）；

1000——濃度換算係數。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與算術平均值的比值不大於5%。

6.3 A.3 氨氮（以N計）的測定

6.3.1 A.3.1 原理

試樣在鹼性溶液中加熱蒸餾，使氨遊離蒸出，被硼酸溶液吸收，再用鹽酸標準溶液滴定，計算含量。

6.3.2 A.3.2 試劑和材料

A.3.2.1 氧化鎂。

A.3.2.2 硼酸溶液：質量分數爲2%。

A.3.2.3 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。

A.3.2.4 溴甲酚綠-甲基紅指示液。

6.3.3 A.3.3 分析步驟

稱取試樣5g，精確至0.01 g，置於500 mL蒸餾瓶中，加氧化鎂2 g、水200 mL，加熱蒸餾，蒸餾液吸收於加有5滴溴甲酚綠甲基紅指示液的5 mL硼酸溶液中，至蒸餾液約100 mL時，停止蒸餾，用鹽酸標準滴定溶液滴定蒸餾液至灰紅色。

6.3.4 A.3.4 結果計算

氨氮（以N計）的質量分數ω₁，按式（A.2）計算：

式中：

V——滴定消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位爲毫升（mL）；

c——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位爲摩爾每升（mol/L）；

M——氮原子的摩爾質量，單位爲克每摩爾（g/mol），[M（N）=14]；

0.1——換算係數；

m——試樣的質量，單位爲克（g）；

1000——體積換算係數；

A₆₁₀——試樣在610 nm處的吸光度。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與算術平均值的比值不大於5%。

6.4 A.4 二氧化硫（以SO2計）的測定

6.4.1 A.4.1 原理

試樣在氮氣的保護下在酸性溶液中加熱蒸餾，使二氧化硫遊離蒸出，被雙氧水溶液吸收，再用氫氧化鈉標準溶液滴定，計算含量。

6.4.2 A.4.2 試劑和材料

A.4.2.1 氮氣，純度在99.99%以上。

A.4.2.2 鹽酸溶液：1+2。

A.4.2.3 過氧化氫溶液：將30%的過氧化氫溶液用水稀釋到3%。在使用之前，滴加3滴甲基紅指示液並用0.01 mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈黃色爲終點。如果滴定過了終點，應另行配製。

A.4.2.4 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.01 mol/L。

6.4.3 A.4.3 儀器和設備

6.4.3.1 A.4.3.1 二氧化硫測定裝置圖

二氧化硫測定裝置圖見圖A.1。

二氧化硫測定裝置圖

說明：

A——內置適配器；B——分液漏斗；C——圓底燒瓶；D——氣體內接管；E——冷凝器；F——連接球（部件F結構圖見圖A.2）；G——接收器。

圖A.1 二氧化硫測定裝置圖

圖A.1中的裝置用於在沸騰的鹽酸水溶液中，選擇性地將二氧化硫從試樣中轉移至3%過氧化氫溶液中。該裝置比常規的裝置更易於連接。由於3%過氧化氫溶液的高度在球尖部以上，裝置內的反壓力是難以避免的，而部件F可以將反壓力降低到儘可能低的程度，從而減少了由於泄漏造成二氧化硫損失的可能。

圖A.1中部件D需要配備軟管連接，如果使用聚乙烯和石英管，在本程序使用前應經過預蒸煮。按圖A.1要求連接整個裝置，除分液漏斗和燒瓶間的連接外，其他所有連接件的密封面應塗上一薄層活塞潤滑油。所有連接件應夾合緊密，以確保分析過程中的密封性。分液漏斗B的體積應大於或等於100 mL。必須配備帶有配備軟管連接件的內置適配器A，以確保內部溶液上方保持一定的壓力。（不建議使用恆壓滴定漏斗，因爲冷凝水可能溶有二氧化硫，會附着在漏斗內壁或管壁）。圓底燒瓶C，體積1000 mL，帶有3個24/40 mm的錐形接口。氣體內接管D應具有足夠的長度，以確保引進的氮氣可以達到燒瓶底部2.5 cm處。冷凝器E的夾套長度應爲300 mm。連接球F，是按圖A.2要求訂做的玻璃件，與50 mL量桶尺寸相同。3%過氧化氫溶液放置在接收器G中，其內徑爲2.5 cm，長度爲18 cm。

部件F結構圖

圖A.2 部件F結構圖

6.4.3.2 A.4.3.2 滴定管

使用10 mL滴定管，配有溢流管和聯有燒鹼石棉管的軟管連接，或相當的空氣洗滌器裝置。這樣可以保證標準滴定液上方的空氣中不含有二氧化碳。

6.4.3.3 A.4.3.3 冷卻循環水浴

冷凝器應使用冷卻液進行冷卻，如20%甲醇水溶液，流速應確保冷卻器jLH口溫度保持在5℃以下。

6.4.4 A.4.4 分析步驟

6.4.4.1 A.4.4.1 試樣製備

將0.5 g，或相當於二氧化硫含量爲500μg～1500μg的試樣，精確至0.01g，與100 mL 5%的乙醇溶液混合均勻。

6.4.4.2 A.4.4.2 測定準備

按照圖A.1要求連接裝置，燒瓶應連接功率可調的加熱器。在燒瓶中加入400 mL水。關閉分液漏斗的閥門，在漏斗中加入90 mL鹽酸溶液。以200 mL/min±10 mL/min速度通入氮氣。同時開啓冷凝器內冷卻液。加入30 mL過氧化氫溶液到接收器G中。15 min後，裝置和水將被徹底脫氧，裝置可以進行試樣測試。

6.4.4.3 A.4.4.3 蒸餾

取下分液漏斗，將試樣的乙醇溶液定量加入到燒瓶中。將錐形連接處擦拭乾淨。在分液漏斗外部連接處塗上活塞潤滑油。將分液漏斗重新安裝。連接好後，應立即恢復通過3%過氧化氫溶液的氮氣流，檢查連接處確保密封。

分液漏斗上方的橡膠球配有閥門，應保證鹽酸溶液上方有足夠的壓力。打開分液漏斗閥門，使鹽酸溶液流人燒瓶。持續保證溶液上方有足夠的壓力。必要時，可暫時關閉閥門以補充壓力。爲防止二氧化硫流失到分液漏斗，在最後幾毫升從分液漏斗中流出之前，應關閉閥門。

連接電源進行加熱，控制加熱速度使每分鐘的迴流液爲80滴～90滴。蒸餾105 min後，在上述迴流速度下，冷卻1000 mL燒瓶中的內容物。並轉移接收器G中的內容物。

6.4.4.4 A.4.4.4 滴定

加入3滴甲基紅指示液，用標準滴定溶液滴定上述溶液至黃色終點，並保證20 s內不褪色。

6.4.5 A.4.5 結果計算

二氧化硫（以SO₂計）的質量分數ω₂，按式（A.3）計算：

式中：

M——二氧化硫的摩爾質量，單位爲克每摩爾（g/mol），[M（SO₂） =64.06];

V——滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位爲毫升（mL）；

c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位爲摩爾每升（mol/L）；

0.1——換算係數；

2——換算係數；

m——加到1000 mL燒瓶中的試樣質量，單位爲克（g）；

1000——換算係數；

A₆₁₀——試樣在610 nm處的吸光度。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與算術平均值的比值不大於10%。

6.5 A.5 4-甲基咪唑的測定

6.5.1 A.5.1 方法提要

在選定的工作條件下，使試樣氣化後經色譜柱分離，用火焰離子化檢測器檢測，用外標法定量。

6.5.2 A.5.2 試劑和材料

A.5.2.1 丙酮：色譜純。

A.5.2.2 4-甲基咪唑對照品：純度≥99%。

A.5.2.3 硅藻土：色譜純。

A.5.2.4 二氯甲烷。

A.5.2.5 氫氧化鈉溶液：3 mol/L。

A.5.2.6 水：GB/T 6682中規定的一級水。

6.5.3 A.5.3 儀器和設備

氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器。

色譜柱：鹼性改性的毛細管色譜柱CD-BASEWAX（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或具有同等分離效果的其他色譜柱。

6.5.4 A.5.4 參考色譜條件

參考色譜條件見表A.1。

表A.1 參考色譜條件

項目	色譜條件
柱溫	190℃
進樣口溫度	200℃
檢測器溫度	250℃
載氣	氮氣
流速	50 mL/min
進樣量	1.0μL

6.5.5 A.5.5 分析步驟

6.5.5.1 A.5.5.1 4-甲基咪唑標準貯備液的製備

準確稱取50 mg 4-甲基咪唑標準品，置於50 mL容量瓶中，用丙酮稀釋到刻度，混勻，冷藏保存備用。

6.5.5.2 A.5.5.2 4-甲基咪唑標準溶液的製備

量取1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、3.5 mL、4.0 mL及5.0 mL 4甲基咪唑標準貯備液，分別置於10 mL容量瓶中，用丙酮稀釋到刻度，混勻，製得濃度分別爲100μg/mL、150μg/mL、200 μg/mL、250μg/mL、300μg/mL、350μg/mL、400μg/mI．及500μg/mL的4-甲基咪唑標準溶液。冷藏保存，並在1個月內使用。

6.5.5.3 A.5.5.3 試樣液的製備

稱取10.0 g試樣，置於250 mL燒杯中，加入5 mL氫氧化鈉溶液，搖勻。在燒杯中加入20.0 g硅藻土，用不鏽鋼刮刀充分攪勻，直至形成半乾、均一的混合物。

在300 mm×22 mm（內徑）、帶聚四氟乙烯旋塞的色譜柱底部塞人細玻璃棉，定量轉移混合物至色譜柱中。柱層高約150 mm。柱頂部放置少許玻璃棉。用二氯甲烷清洗試樣燒杯，打開旋塞，將清洗溶液傾倒至柱中。待二氯甲烷通過色譜柱流至旋塞時關閉旋塞，讓二氯甲烷停留在柱層中5 min。再打開旋塞，讓二氯甲烷以5 mL/min的流速通過柱子。收集200 mL洗脫液於300 mL網底燒瓶中，置於旋轉蒸發儀上，水浴溫度維持在35℃，壓力爲350 mm～390 mm汞柱，使大部分洗脫液中的溶劑蒸發掉，濃縮至約1 mL。在濃縮過程中應注意觀察燒瓶，防止爆沸。用移液管定量轉移濃縮物至5 mL容量瓶中，用丙酮洗滌燒瓶數次（每次約0.7 mL），洗滌液全部轉移至5 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混勻，備用。

6.5.5.4 A.5.5.4 測定

調節氣相色譜儀至表A.1所示的操作條件，待儀器穩定後即可分別對不同濃度的4甲基咪唑標準溶液和試樣溶液進行色譜分析，以外標法定量。

6.6 A.6 總硫（以S計）的測定

6.6.1 A.6.1 試劑和材料

A.6.1.1 氧化鎂。

A.6.1.2 硝酸鎂[Mg（NO₃）₂·6H₂O]。

A.6.1.3 蔗糖。

A.6.1.4 硝酸。

A.6.1.5 鹽酸溶液：1+1。

A.6.1.6 氯化鋇溶液：質量分數爲10%。

6.6.2 A.6.2 分析步驟

選用與高溫爐相配的最大瓷坩堝（防止反應飛濺），加入1 g～3 g氧化鎂或相當量的硝酸鎂[Mg（NO₃）·6H₂O] （6.4 g～19.2 g），1g蔗糖，50 mL硝酸。稱取適量試樣（總硫含量≤2.5%的稱取5g，總硫含量>2.5%的稱取1 g），精確至0.01 g，加入到瓷坩堝中。在蒸汽浴中蒸發至糊狀，再於電爐上炭化至無煙，然後放人高溫爐中，升溫至525℃，保持溫度4 h～5 h，冷卻。用100 mL水溶解試樣，用鹽酸溶液中和至pH7，再加2 mL鹽酸溶液，將溶液過濾至燒杯中，加熱沸騰，邊攪拌，邊慢慢滴加氯化鋇溶液20 mL至熱溶液中，沸騰5 min，放置過夜。用無灰濾紙過濾，把沉澱全部轉移到濾紙上，用熱水充分洗滌濾紙及沉澱物。然後將濾紙及沉澱物放入預先在800℃高溫爐中恆重過的鉗鍋中，在烘箱中105℃保持1 h，取出。用電爐緩慢加熱至炭化。然後在高溫爐中800℃灰化1 h，冷卻，稱量。同樣方法做空白試驗。

6.6.3 A.6.3 結果計算

總硫（以S計）的質量分數ω₃，按式（A.4）計算：

式中：

m_s——硫酸鋇灼燒後的殘餘質量，單位爲克（g）；

m_B——空白試驗所得灼燒的殘餘質量，單位爲克（g）；

0.137——硫酸鋇換算成硫的係數；

0.1——換算係數；

m——試樣的質量，單位爲克（g）；

A₆₁₀——試樣在610 nm處的吸光度。

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目錄

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1 拼音

2 標準基本信息

3 標準發佈通告

4 前言

5 標準正文

5.1 1 範圍

5.2 2 術語和定義

5.2.1 2.1 普通法焦糖色

5.2.2 2.2 苛性亞硫酸鹽法焦糖色

5.2.3 2.3 氨法焦糖色

5.2.4 2.4 亞硫酸銨法焦糖色

5.3 3 技術要求

5.3.1 3.1 感官要求

5.3.2 3.2 理化指標

6 附錄A 檢驗方法

6.1 A.1 一般規定

6.2 A.2 吸光度E_1cm^（1%）（610 nm）的測定

6.2.1 A.2.1 儀器和設備

6.2.2 A.2.2 分析步驟

6.2.3 A.2.3 結果計算

6.3 A.3 氨氮（以N計）的測定

6.3.1 A.3.1 原理

6.3.2 A.3.2 試劑和材料

6.3.3 A.3.3 分析步驟

6.3.4 A.3.4 結果計算

6.4 A.4 二氧化硫（以SO2計）的測定

6.4.1 A.4.1 原理

6.4.2 A.4.2 試劑和材料

6.4.3 A.4.3 儀器和設備

6.4.3.1 A.4.3.1 二氧化硫測定裝置圖

6.4.3.2 A.4.3.2 滴定管

6.4.3.3 A.4.3.3 冷卻循環水浴

6.4.4 A.4.4 分析步驟

6.4.4.1 A.4.4.1 試樣製備

6.4.4.2 A.4.4.2 測定準備

6.4.4.3 A.4.4.3 蒸餾

6.4.4.4 A.4.4.4 滴定

6.4.5 A.4.5 結果計算

6.5 A.5 4-甲基咪唑的測定

6.5.1 A.5.1 方法提要

6.5.2 A.5.2 試劑和材料

6.5.3 A.5.3 儀器和設備

6.5.4 A.5.4 參考色譜條件

6.5.5 A.5.5 分析步驟

6.5.5.1 A.5.5.1 4-甲基咪唑標準貯備液的製備

6.5.5.2 A.5.5.2 4-甲基咪唑標準溶液的製備

6.5.5.3 A.5.5.3 試樣液的製備

6.5.5.4 A.5.5.4 測定

6.6 A.6 總硫（以S計）的測定

6.6.1 A.6.1 試劑和材料

6.6.2 A.6.2 分析步驟

6.6.3 A.6.3 結果計算

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