GB 1886.4—2015 食品安全國家標準食品添加劑六偏磷酸鈉_中華人民共和國國家標準

項目	要求	檢驗方法
色澤	無色透明	取適量試樣置於50 mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和狀態
狀態	玻璃片狀或粒狀	取適量試樣置於50 mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和狀態

5.2.2 2.2 理化指標

理化指標應符合表2的規定。

表2理化指標

項目	指標	檢驗方法
總磷酸鹽（以P₂O₅計），ω/% ≥	68.0	附錄A中A.4
非活性磷酸鹽（以P₂O₅計），ω/% ≤	7.5	附錄A中A.5
水不溶物，ω/% ≤	0.06	附錄A中A.6
鐵（Fe），ω/% ≤	0.02	附錄A中A.7
pH	5.8～6.5	附錄A中A.8
砷（As）/（mg/kg）	3.0	GB 5009.76
重金屬（以Pb計）／（mg/kg） ≤	10.0	GB 35009.74
氟化物（以F計），ω/% ≤	0.003	附錄A中A.9

6 附錄A 檢驗 方法

6.1 A.1 警示

本檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者應小心謹慎。如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。

6.2 A.2 一般規定

本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T 6682規定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定配製。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。

6.3 A.3 鑑別試驗

6.3.1 A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 鹽酸。

A.3.1.2 氨水溶液：2+3。

A.3.1.3 硝酸銀氨溶液：稱取1g硝酸銀，加20 mL水溶解，在不斷攪拌下加氨水溶液至最初形成的沉澱全部溶解，過濾。

A.3.1.4 硝酸溶液：1+9。

A.3.1.5 鉬酸銨溶液：稱取7.5 g鉬酸銨，用20 mL水溶解，在攪拌下緩慢地加入30 mL硝酸溶液和30 mL水，靜置24 h，用玻璃砂坩堝過濾。

6.3.2 A.3.2 鑑別方法

6.3.2.1 A.3.2.1 鈉離子鑑別方法

取鉑絲，用鹽酸潤溼後，先在無色火焰上燃燒至無色，再蘸取試樣在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。

6.3.2.2 A.3.2.2 磷酸鹽鑑別方法

A.3.2.2.1 方法一：取試樣的中性溶液，加硝酸銀氨溶液即產生黃色沉澱，在氨水溶液中或在硝酸溶液中均易溶解。

A.3.2.2.2 方法二：取試樣溶液，加鉬酸銨溶液和硝酸溶液即產生黃色沉澱，分離，沉澱能在氨溶液中溶解。

6.4 A.4 總磷酸鹽（以P2O5計）的測定

6.4.1 A.4.1 方法提要

在酸性溶液中試樣全部水解爲正磷酸鹽，加入喹鉬檸酮溶液後生成磷鉬酸喹啉沉澱，過濾、洗滌、稱量。

6.4.2 A.4.2 試劑和材料

A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.4.2.2 喹鉬檸酮溶液：按HG/T 3696.3進行配製。

6.4.3 A.4.3 儀器和設備

玻璃砂坩堝：濾板孔徑爲5μm～15μm。

6.4.4 A.4.4 分析步驟

6.4.4.1 A.4.4.1 試樣 溶液的製備

稱取約2g試樣（精確至0.0002 g），置於100 mL燒杯中加水溶解，全部轉移到500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時過濾。此試樣溶液用於總磷酸鹽、非活性磷酸鹽的測定。

6.4.4.2 A.4.4.2 測定

用移液管移取10 mL試樣溶液，置於400 mL高型燒杯中，加入15 mL硝酸溶液和70 mL水，微沸15 min，趁熱加入50 mL喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，保溫10 min（在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結成塊），冷卻至室溫。用已在180℃±5℃下乾燥約45 min至恆量的玻璃砂坩堝以傾瀉法過濾，在燒杯中洗滌沉澱三次，每次用水15 mL，將沉澱移人玻璃砂坩堝中，繼續用水洗滌（所用洗滌水共約150 mL），於180℃±5℃下乾燥約45 min或於250℃±5℃下乾燥約30 min，至恆量，在乾燥器中冷卻，稱重。

6.4.5 A.4.5 結果計算

總磷酸鹽（以P₂O₅計）的質量分數ω₁，按式（A.1）計算：

式中：

m₁——磷鉬酸喹啉沉澱的質量，單位爲克（g）；

0.03207——磷鉬酸喹啉與五氧化二磷的換算係數；

m₂——試樣的質量，單位爲克（g）；

10/500——換算係數。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.3%。

6.5 A.5 非活性磷酸鹽（以P2O5計）的測定

6.5.1 A.5.1 方法提要

在試樣溶液中加入氯化鋇，與六偏磷酸鈉生成沉澱，過濾。在濾液中加入酸，使其餘磷酸鹽水解爲正磷酸鹽，加入喹鉬檸酮溶液後生成磷鉬酸喹啉沉澱，過濾、洗滌、稱量。

6.5.2 A.5.2 試劑和材料

A.5.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.5.2.2 喹鉬檸酮溶液：按HG/T 3696.3進行配製。A.5.2.3 氯化鋇（BaCl₂·2H₂O）溶液：250 g/L。

6.5.3 A.5.3 儀器和設備

玻璃砂坩堝：濾板孔徑爲5μm～15μm。

6.5.4 A.5.4 分析步驟

用移液管移取50 mL試樣溶液（A.4.4.1），置於100 mL容量瓶中。在不斷搖動下加入30 mL氯化鋇溶液，充分搖動使沉澱完全，用水稀釋至刻度，搖勻，幹過濾。用移液管移取50 mL濾液，置於400 mL高型燒杯中，加入15 mL硝酸溶液和35 mL水，微沸15 min，趁熱加入20 mL喹鉬檸酮溶液，微沸1 min，冷卻至室溫。

用已恆量的玻璃砂坩堝以傾析法過濾，在燒杯中洗滌沉澱三次，每次用水15 mL，將沉澱移入玻璃砂坩堝中，繼續用水洗滌（所用洗滌水共約150 mL），於180℃±5℃下乾燥約45 min或於250℃±5℃下乾燥約30 min，至恆量，在乾燥器中冷卻，稱重。

6.5.5 A.5.5 結果計算

非活性磷酸鹽（以P₂O₅計）的質量分數ω₂，按式（A.2）計算：

式中：

m₃——磷鉬酸喹啉沉澱的質量，單位爲克（g）；

0.03207——磷鉬酸喹啉與五氧化二磷的換算係數；

m₄——試樣的質量，單位爲克（g）；

50/500——換算係數。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.3%。

6.6 A.6 水不溶物的測定

6.6.1 A.6.1 儀器和設備

玻璃砂坩堝：濾板孔徑爲5μm-15μm。

6.6.2 A.6.2 分析步驟

稱取約30 g研磨後的試樣（精確至0.01 g），置於400 mL燒杯中，加入200 mL水，加熱至沸騰，充分溶解，趁熱用已於105℃～110℃下乾燥至恆重的玻璃砂坩堝過濾，用熱水洗滌10次（每次用水20 mL），在105℃～110℃下乾燥至恆量。

6.6.3 A.6.3 結果計算

水不溶物的質量分數ω₃，按式（A.3）計算：

式中：

m₅——水不溶物和玻璃砂坩堝的質量，單位爲克（g）；

m₆——玻璃砂坩堝的質量，單位爲克（g）；

m₇——試樣的質量，單位爲克（g）。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.01%。

6.7 A.7 鐵（Fe）的測定

6.7.1 A.7.1 方法提要

用抗壞血酸將試樣溶液中三價鐵離子還原成二價鐵離子，在pH爲2～9時，二價鐵離子與鄰菲囉啉生成橙紅色絡合物，用分光光度計在最大吸收波長510 nm處測量吸光度。

6.7.2 A.7.2 試劑和材料

按照GB/T 3049—2006中的第4章。

6.7.3 A.7.3 儀器和設備

按照GB/T 3049—2006中的第5章。

6.7.4 A.7.4 分析步驟

6.7.4.1 A.7.4.1 工作曲線的繪製

按GB/T 3049—2006中6.3的規定，使用4 cm或5 cm吸收池及相應的鐵標準溶液，繪製工作曲線。

6.7.4.2 A.7.4.2 試樣 溶液的製備

稱取約3g試樣（精確至0.01 g），置於250 mL燒杯中，用少量水潤溼，加蓋表面皿後沿燒杯壁緩慢加入10 mL鹽酸，使試樣完全溶解。加入50 mL水，加熱微沸15 min，冷卻，全部轉移入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確移取25 mL此溶液置於100 mL容量瓶中，備用。

6.7.4.3 A.7.4.3 空白 溶液的製備

除不加試樣外，加入的其他試劑量與試樣溶液的製備完全相同，並同時處理。

6.7.4.4 A.7.4.4 試樣測定

在裝有試樣溶液和空白溶液的容量瓶中，加水至60 mL，以下操作按GB/T 3049—2006中6.4的規定，從“用氨水溶液或鹽酸溶液調節pH爲2……”開始，至“……測定兩個試液的吸光度”爲止。

選用與A.7.4.1中規格相同的吸收池（4 cm或5 cm吸收池），按GB/T 3049—2006中6.4的規定測量吸光度，從工作曲線上查出試樣溶液和空白溶液中鐵的質量。

6.7.5 A.7.5 結果計算

鐵（Fe）的質量分數ω₄，按式（A.4）計算：

式中：

m₈——從工作曲線上查得的試樣溶液中鐵的質量，單位爲微克（μg）；

m₉——從工作曲線上查得的空白溶液中鐵的質量，單位爲微克（μg）；

m₁₀——試樣的質量，單位爲克（g）；

25/250——換算係數；

10⁶——換算係數。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.001%。

6.8 A.8 pH的測定

6.8.1 A.8.1 儀器和設備

酸度計：精度0.02pH。配有飽和甘汞電極和玻璃電極。

6.8.2 A.8.2 分析步驟

稱取1.00 g±0.01 g試樣，置於250 mL燒杯中，用100 mL不含二氧化碳的水溶解。在室溫下用酸度計，以飽和甘汞電極作參比電極，以玻璃電極作測量電極測定溶液的pH。

6.9 A.9 氟化物（以F計）的測定

6.9.1 A.9.1 方法提要

試樣溶解後，在pH5.5～6.0的酸性介質中，以飽和甘汞電極爲參比電極，以氟離子選擇電極爲測量電極，用工作曲線法測量氟含量。

6.9.2 A.9.2 試劑和材料

A.9.2.1 鹽酸溶液：1+4。

A.9.2.2 調節總離子強度緩衝溶液（TISAB）：臨用時配製。

A.9.2.3 氟標準溶液：1 mL含氟（F）10μg。

6.9.3 A.9.3 儀器和設備

A.9.3.1 氟電極。

A.9.3.2 甘汞電極。

A.9.3.3 電位計。

A.9.3.4 磁力攪拌器。

6.9.4 A.9.4 分析步驟

6.9.4.1 A.9.4.1 氟標準工作溶液的配製

在5個50 mL容量瓶中，用移液管分別加入1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL氟標準溶液，準確加入4 mL鹽酸溶液，加25 mL調節總離子強度緩衝溶液（TISAB），用水稀釋至刻度，搖勻。

6.9.4.2 A.9.4.2 試樣 溶液的配製

稱取1g試樣（精確至0.01 g），準確加入4 mL鹽酸溶液和25 mL總離子強度緩衝溶液溶解，置於50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.9.4.3 A.9.4.3 測定

將氟電極和甘汞電極與電位計的負端和正端連接，將電極插入盛有水的50 mL的聚乙烯燒杯中，預熱儀器，在磁力攪拌器上恆速攪拌，讀取平衡電位值。更換浸泡電極的水，至電極介紹中規定的電位值後，即可進行標準工作溶液和試樣溶液的電位測定。

由低至高濃度分別測定氟標準工作溶液的平衡電位。以電極電位作縱座標，氟離子濃度（μg/mL）作橫座標，在半對數座標紙上繪製標準曲線。

同樣方法測定試樣溶液的平衡電位，從標準曲線上查出試樣的氟含量。

6.9.5 A.9.5 結果計算

氟（F）的質量分數ω₅，按式（A.5）計算：

式中：

m₁₁——從工作曲線上查得的試樣溶液中氟的質量，單位爲微克（μg）；

m₁₂——試樣的質量，單位爲克（g）；