GB 1886.60—2015 食品安全國家標準食品添加劑薑黃_中華人民共和國國家標準

項目	要求	檢驗方法
色澤	黃色至深紅棕色	取適量樣品置於清潔、乾燥的玻璃皿中，在自然光線下觀察其色澤和狀態，並嗅其味
狀態	粉末、浸膏或液體
氣味	具有薑黃特有的氣味

4.3.2 3.2 理化指標

理化指標應符合表2的規定。

表2 理化指標

項目	指標
	粉末	浸膏、液體	檢驗方法
色價（425±5）nm	符合聲稱		附錄A中A.3
乾燥減量，ω/% ≤	10		GB 5009.3蒸餾法
鉛（Pb）/（mg/kg）	5.0		GB 5009.75
總砷（以As計）/（mg/kg） ≤	3.0		GB 5009.11
殘留溶劑（正己烷、異丙醇和乙酸乙酯）/（mg/kg） ≤	50		附錄A中A.4
注1：商品化的薑黃產品應以符合本標準的薑黃爲原料，可添加糊精、食用乙醇和／或符合食品添加劑質量規格要求的乳化劑、增稠劑等。注2：提取溶劑爲乙醇、丙酮、6號輕汽油、正己烷、異丙醇和/或乙酸乙酯。

5 附錄A 檢驗 方法

5.1 A.1 一般規定

本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。

5.2 A.2 鑑別試驗

5.2.1 A.2.1 顏色反應

稱取質量相當於0.1 g、色價爲150的試樣，溶於200 mL乙醇中，溶液應呈黃色微帶綠色熒光。

稱取質量相當於1 g、色價爲150的試樣，溶於100 mL乙醇中，加鹽酸直至溶液顏色變成淺橙色，此溶液爲試樣液。在試樣液中加入硼酸，溶液應呈紅橙色。

5.2.2 A.2.2 最大吸收波長

取A.3.3色價測定中的試樣液，用分光光度計檢測，在波長420 nm～430 nm之間應有最大吸收峯。

5.2.3 A.2.3 薄層層析

5.2.3.1 A.2.3.1 硅膠薄層板的製法

稱取硅膠10 g，加水20 mL，置於研鉢中研磨成稀稠適宜的漿狀液，均勻塗布於玻璃板上，塗層厚約0.5 mm，100℃活化30 min。

5.2.3.2 A.2.3.2 展開劑

乙醇：3甲基1丁醇：水：氨=4：4：2：1。

5.2.3.3 A.2.3.3 試樣液的製備

稱取質量相當於1g、色價爲150的試樣，溶於100 mL乙醇中，在約3000 r/min條件下離心10 min，取上清液爲試樣液。

5.2.3.4 A.2.3.4 點樣

在硅膠薄層板上，用微量注射器吸取5μL試樣液點樣。

5.2.3.5 A.2.3.5 展開與觀察

將點好樣的薄板放入預先已用展開劑飽和的層析缸中，按上行法展開，待溶劑前沿超過10 cm時，取出，風乾。觀察應至少有兩個黃色斑點，R_f值應在0.40～0.85之間。所有斑點在紫外光（約366 nm）下應顯黃色熒光。

5.3 A.3 色價E_1cm^（1%）（425±5）nm的測定

5.3.1 A.3.1 儀器和設備

分光光度計。

5.3.2 A.3.2 試劑和溶液

95%乙醇。

5.3.3 A.3.3 分析步驟

稱取0.1 g～0.3 g粉末試樣，精確至0.0002 g，或稱取1 g浸膏或液體試樣，精確至0.0002 g，用95%乙醇溶解，轉移至100 mL容量瓶中，加95%乙醇定容至刻度，搖勻，然後吸取10 mL，轉移至100 mL容量瓶中，加95%乙醇定容至刻度，搖勻，若溶液渾濁，可用濾紙過濾，得到試樣液。取此試樣液置於1cm比色皿中，以95%乙醇做空白對照，用分光光度計在420 nm～430 nm內的最大吸收波長處測定吸光度（吸光度應控制在0.2～0.8之間，否則應調整試樣液濃度，再重新測定吸光度）。

5.3.4 A.3.4 結果計算

色價 E_1cm^（1%）（425±5）nm，按式（A.1）計算：

式中：

A——實測試樣液的吸光度；

c——被測試樣液的濃度，單位爲克每毫升（g/mL）；

100——濃度換算係數。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於算術平均值的5%。

5.4 A.4 殘留溶劑（正己烷、異丙醇和乙酸乙酯）的測定

5.4.1 A.4.1 儀器和設備

氣相色譜儀，帶氫火焰離子檢測器（FID）和頂空進樣器。

5.4.2 A.4.2 試劑和溶液

A.4.2.1 待測組分標準品：正己烷、異丙醇和乙酸乙酯，色譜純。

A.4.2.2 空白樣：含非常少溶劑的試樣。

A.4.2.3 3-甲基-2-戊酮：色譜純，做內標物用。

A.4.2.4 二甲基甲酰胺（DMF）：色譜純。

5.4.3 A.4.3 參考色譜條件

A.4.3.1 色譜柱：石英毛細管柱，長30 m，內徑0.53 mm，塗層爲100%二甲基聚硅氧烷，塗層厚度爲5μm。或同等性能的色譜柱。

A.4.3.2 載氣：高純氮。

A.4.3.3 載氣流速：2 mL/min。

A.4.3.4 柱溫：40℃保持5 min，以5℃/min升溫至90℃，保持6 min。

A.4.3.5 進樣口溫度：140℃。

A.4.3.6 檢測器溫度：300℃。

A.4.3.7 進樣：分流進樣，分流比1: 10；進樣量1.0 mL。

5.4.4 A.4.4 頂空採樣器參考條件

A.4.4.1 試樣加熱溫度：60℃。

A.4.4.2 試樣加熱時間：40 min。

A.4.4.3 注射器溫度：70℃。

A.4.4.4 傳質溫度：80℃。

5.4.5 A.4.5 分析步驟

5.4.5.1 A.4.5.1 內標溶液的製備

移取50.0 mL二甲基甲酰胺（DMF）到一個50 mL進樣瓶中，封蓋，稱重進樣瓶，精確至0.0001 g。移取15μL內標物3-甲基-2-戊酮，通過隔片將其注入進樣瓶中，混勻，再稱重進樣瓶，精確至0.0001 g。

5.4.5.2 A.4.5.2 空白 溶液的製備

稱取0.6 g空白樣，精確至0.0001 g，置於頂空瓶中。加入5.0 mL二甲基甲酰胺（DMF）和1.0 mL內標溶液。超聲溶解，混勻。

5.4.5.3 A.4.5.3 試樣 溶液的製備

稱取0.6 g試樣，精確至0.0001 g，置於頂空瓶中。加入5.0 mL二甲基甲酰胺（DMF）和1.0 mL內標溶液。超聲溶解，混勻。

5.4.5.4 A.4.5.4 標準溶液的製備

溶液A:移取50.0 mL二甲基甲酰胺（DMF）到一個50 mL進樣瓶中，封蓋，稱重進樣瓶，精確至0.0001 g。移取50μL待測組分標準品，通過隔片將其注入進樣瓶中，混勻，再稱重進樣瓶，精確至0.0001 g。

稱取0.6 g空白樣，精確至0.0001 g，置於頂空瓶中。加入4.9 mL二甲基甲酰胺（DMF）和1.0 mL內標溶液。通過隔片注入0.1 mL溶液A。超聲溶解，混勻。

5.4.5.5 A.4.5.5 測定

在A.4.3和A.4.4參考操作條件下，分別對試樣溶液、空白溶液和標準溶液進行色譜分析。

5.4.6 A.4.6 結果計算

5.4.6.1 A.4.6.1 校準因子fi

校準因子f_i，按式（A.2）計算：

式中：

m_i——溶液A中待測組分標準品的質量，單位爲毫克（mg）；

m₀——內標溶液中內標物的質量，單位爲毫克（mg）；

A_f——標準溶液色譜圖中待測組分峯面積與內標物峯面積的比值；

A_g——空白溶液色譜圖中待測組分峯面積與內標物峯面積的比值；

10——質量換算係數。

5.4.6.2 A.4.6.2 待測組分

待測組分（正己烷、異丙醇和乙酸乙酯）的含量ω_i，以毫克每千克（mg/kg）計，按式（A.3）計算：

式中：

A_i——試樣溶液色譜圖中待測組分峯面積與內標物峯面積的比值；

m₀——內標溶液中內標物的質量，單位爲毫克（mg）；

f_i——校準因子；

1000——質量換算係數；

m₂——試樣的質量，單位爲克（g）；

50——體積換算係數。

由式（A.3）計算得到3種組分的含量ω₁、ω₂和ω₃，取各組分含量之和即爲試樣中殘留溶劑的含量。

GB 1886.60—2015 食品安全國家標準 食品添加劑 薑黃

目錄

醫學百科APP（安卓 | iOS | Windows版）

1 拼音

2 標準基本信息

3 標準發佈通告

4 標準正文

4.1 1 範圍

4.2 2 主成分的化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量

4.2.1 2.1 化學名稱

4.2.2 2.2 分子式

4.2.3 2.3 結構式

4.2.4 2.4 相對分子質量

4.3 3 技術要求

4.3.1 3.1 感官要求