重金屬污染診療指南(試行)

法規文件 診療指南

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

zhòng jīn shǔ wū rǎn zhěn liáo zhǐ nán (shì xíng )

2 註解

重金屬污染診療指南(試行)》由衛生部依據國務院關於重金屬污染防治工作的指導意見和環境保護部《重金屬污染防治工作任務分工方案》制定,於2010年11月4日衛辦醫政發〔2010〕171號印發。

重金屬污染診療指南(試行)

3 第一部分  鉛、鎘、砷、鉻、汞污染潛在高風險人羣健康體檢

3.1 一、鉛污染潛在高風險人羣健康體檢項目

(一)篩查:血鉛。兒童血鉛≥100μg/L、成人血鉛≥1.9μmol/L (400μg/L)者進行復查。

(二)複查:篩查血鉛超標者(兒童血鉛≥100μg/L;成人血鉛≥1.9μmol/L (400μg/L))複查靜脈血鉛。

(三)專項體檢:複查靜脈血鉛仍超標者進行專項體檢,其內容爲:

1.症狀詢問:重點詢問神經系統消化系統貧血症狀,如頭痛頭暈乏力失眠煩躁多夢記憶力減退、四肢麻木腹痛、食慾減退、便祕等。

2.體格檢查

(1)兒科/內科常規檢查

(2)神經系統常規檢查

3.實驗室和其他檢查

(1)兒童靜脈血鉛;

(2)成人及經靜脈血鉛複查證實爲中度以上兒童鉛中毒者:血常規、尿常規、肝功能靜脈血鉛或成人尿鉛;

(3)成人:尿δ-ALA(尿δ-氨基-γ-酮戊酸)、血ZPP(紅細胞鋅卟啉)、EP(血紅細胞遊離原卟啉)。

3.2 二、鎘污染潛在高風險人羣健康體檢項目

(一)篩查:尿鎘尿鎘≥5mmol/mol肌酐(5mg/g肌酐)者進行復查。

(二)複查:篩查尿鎘超標者(尿鎘≥5mmol/mol肌酐(5mg/g肌酐))複查尿鎘

(三)專項體檢:複查尿鎘仍超標者進行專項體檢,其內容爲:

1.症狀詢問:重點詢問有關腎臟疾病和骨質疏鬆症的病史及相關症狀

2.體格檢查:內科常規檢查

3.實驗室和其他檢查血常規、尿常規、尿鎘、尿b2-微球蛋白/尿視黃醇結合蛋白、肝功能、腎功能X線檢查骨盆尺橈骨、脛腓骨)。

3.3 三、砷污染潛在高風險人羣健康體檢項目

(一)篩查:尿砷。超過當地正常參考值者進行復查。

(二)複查:篩查尿砷超標者(超過當地正常參考值)複查發砷或尿砷

(三)專項體檢:複查發砷或尿砷仍超標者進行專項體檢,其內容爲:

1.症狀詢問:重點詢問乏力頭痛頭暈失眠四肢遠端麻木疼痛,雙下肢沉重感、消化不良、肝區不適等症狀

2.體格檢查

(1)內科常規檢查:重點檢查消化系統,如肝臟大小硬度肝區叩痛等;

(2)神經系統檢查:重點是周圍神經系統,如感覺、肌力;

(3)皮膚檢查:重點檢查皮炎、皮膚過度角化、皮膚色素沉着,即重點檢查軀幹部及四肢有無瀰漫的黑色或棕褐色的色素沉着和色素脫失斑,指、趾甲Mees紋,手、足掌皮膚過度角化及脫屑等。

3.實驗室和其他檢查血常規、尿常規、肝功能心肌酶譜、心電圖、肝脾B超、發砷或尿砷神經-肌電圖

3.4 四、鉻污染潛在高風險人羣健康體檢項目

1.症狀詢問:重點詢問呼吸系統鼻咽部、皮膚疾病史症狀

2.體格檢查

(1)內科常規檢查

(2)鼻咽部常規檢查

(3)皮膚科常規檢查

3.實驗室和其他檢查血常規、尿常規、肝功能、胸部X射線攝片心電圖

3.5 五、汞污染潛在高風險人羣健康體檢項目

(一)篩查:尿汞尿汞>2.25mmol/mol肌酐(4mg/g肌酐)者進行復查。

(二)複查:篩查尿汞超標者(尿汞>2.25mmol/mol肌酐(4mg/g肌酐))複查尿汞

(三)專項體檢:複查尿汞仍超標者進行專項體檢,其內容爲:

1.症狀詢問:重點詢問神經精神症狀,如頭痛頭暈乏力失眠煩躁多夢記憶力減退、易激動多汗等及腎臟病史等。

2.體格檢查

(1)內科常規檢查

(2)口腔科常規檢查:重點檢查口腔粘膜、牙齦

(3)神經系統常規檢查注意眼瞼、舌、手指震顫的檢查)。

3.實驗室和其他檢查血常規、尿常規、心電圖、肝功能、尿b2-微球蛋白/尿視黃醇結合蛋白尿汞

3.6 六、其他

(一)開展健康體檢工作的醫療衛生機構應當具備衛生行政部門批准的醫療衛生機構執業許可證,從事健康體檢的醫務人員應當具備相應的執業資格。

(二)開展健康體檢機構應當嚴格按照鉛、鎘、砷、鉻、汞污染潛在高風險人羣的健康體檢要求進行體檢工作。

(三)對在健康體檢中發現存在健康損害的人員,應當及時告知,並按照有關規定及時安排相關診斷與治療工作。

(四)開展健康體檢機構應當客觀真實地報告健康檢查結果,並對其所出示的檢查結果和總結報告負責。

重金屬污染潛在高風險人羣健康體檢項目一覽表

污染篩查複查專項體檢(複查後仍異常者)
症狀詢問體格檢查實驗室檢查
血鉛靜脈血鉛:篩查血鉛增高者(兒童血鉛≥100μg/L;成人血鉛≥1.9μmol/L (400μg/L))予以複查。重點詢問神經系統貧血症狀,如頭痛頭暈乏力失眠煩躁多夢記憶力減退、四肢麻木腹痛、食慾減退、便祕等。1.兒科/內科常規檢查; 2.神經系統常規檢查1.兒童靜脈血鉛; 2.成人及經靜脈血鉛複查證實爲中度以上兒童鉛中毒者:血常規、尿常規、肝功能、血鉛或尿鉛; 3.成人:尿δ-ALA(尿δ-氨基-γ-酮戊酸)、血ZPP(紅細胞鋅卟啉)、EP(血紅細胞遊離原卟啉)。
尿鎘尿鎘:篩查尿鎘增高者(尿鎘≥5mmol/mol肌酐(5mg/g肌酐))予以複查。重點詢問有關腎臟疾病和骨質疏鬆症的病史及相關症狀內科常規檢查血常規、尿常規、尿鎘、尿β2-微球蛋白/尿視黃醇結合蛋白、肝功能、腎功能X線檢查骨盆尺橈骨、脛腓骨)。
尿砷發砷或尿砷:篩查尿砷增高者(超過當地正常參考值)予以複查。重點詢問乏力頭痛頭暈失眠四肢遠端麻木疼痛,雙下肢沉重感、消化不良、肝區不適等症狀1.內科常規檢查:重點檢查消化系統,如肝臟大小硬度肝區叩痛等; 2.神經系統檢查:重點是周圍神經系統,如感覺、肌力; 3.皮膚檢查:重點檢查皮炎、皮膚過度角化、皮膚色素沉着,即重點檢查軀幹部及四肢有無瀰漫的黑色或棕褐色的色素沉着和色素脫失斑,指、趾甲Mees紋,手、足掌皮膚過度角化及脫屑等。血常規、尿常規、肝功能心肌酶譜、心電圖、肝脾B超、發砷或尿砷神經-肌電圖
  重點詢問呼吸系統鼻咽部、皮膚疾病史症狀1.內科常規檢查; 2.鼻咽部常規檢查; 3.皮膚科常規檢查血常規、尿常規、肝功能、胸部X射線攝片心電圖
尿汞尿汞:篩查尿汞增高者(尿汞>2.25mmol/mol肌酐(4mg/g肌酐))予以複查。重點詢問神經精神症狀,如頭痛頭暈乏力失眠煩躁多夢記憶力減退、易激動多汗等及腎臟病史等。1.內科常規檢查; 2.口腔科常規檢查:重點檢查口腔粘膜、牙齦; 3.神經系統常規檢查注意眼瞼、舌、手指震顫的檢查)。血常規、尿常規、心電圖、肝功能、尿β2-微球蛋白/尿視黃醇結合蛋白尿汞

4 第二部分  鉛、鎘、砷、鉻、汞污染人羣中毒診斷

重金屬污染可能產生的人體健康損害,涉及到神經系統呼吸系統消化系統血液系統腎臟心血管及皮膚組織器官,涉及到多臨牀學科。

出具重金屬污染中毒診斷的醫療衛生機構相關專業技術人員,應當具備以下基本要求:

4.1 一、機構類型

(一)承擔國家級和省級中毒救治基地職能的醫療機構。

(二)具備職業性鉛、鎘、砷、鉻、汞中毒診斷資質的醫療衛生機構

(三)衛生行政部門確定的承擔鉛、鎘、砷、鉻、汞污染人羣中毒診斷的醫療衛生機構

4.2 二、機構條件

(一)具有獨立法人資格。

(二)持有《醫療機構執業許可證》,或衛生行政部門核發的衛生機構執業許可證。

(三)具備開展鉛、鎘、砷、鉻、汞中毒診斷的質量管理體系,且有效運行。

(四)具備毒物檢測實驗室,經省級以上衛生行政部門指定機構組織的實驗室室間質量評價合格,或者具有地市級以上標準計量部門頒發的計量認證或審查認可合格證書;所需儀器設備的種類、數量和性能等能滿足檢測工作需要並定期進行計量檢定,有檢定狀態標識,運行良好;毒物檢測實驗室經國家或省級衛生行政部門組織重金屬檢測質量控制考覈,成績合格;毒物檢測技術負責人具備中等以上專業技術職稱。

(五)鉛、鎘、砷、鉻、汞中毒診斷醫師必須取得執業醫師資格。

(六)鉛、鎘、砷、鉻、汞中毒診斷醫師應當具有中級以上衛生專業技術職稱任職資格,重金屬中毒診斷技術負責人應當具備高級專業技術職務任職資格,從事相關診斷工作5年以上。

(七)具備開展鉛、鎘、砷、鉻、汞污染潛在高風險人羣健康體檢的技術服務能力

5 三部分  鉛、鎘、砷、鉻、汞中毒的診斷標準

重金屬污染中毒診斷是一項技術要求很高、政策性很強的工作,診斷過程中,應當認真開展流行病學調查工作,認真篩查受污染區域的人羣,結合環境監測指標,全面分析患者症狀、體徵、輔助檢查等實驗室指標,並排除其他病因所致類似疾病後作出鉛、鎘、砷、鉻、汞中毒診斷。

鉛、鎘、砷、鉻、汞中毒診斷參考標準,詳見下表。

污染職業衛生標準衛生行業標準部門標準
GBZ 37-2002職業性慢性鉛中毒診斷標準 衛生部《兒童高鉛血癥和鉛中毒分級和處理原則(試行)》
 WS/T 112-1999職業接觸鉛及其化合物生物限值 
GBZ17-2002職業性鎘中毒診斷標準  
 WS/T 113-1999職業接觸鎘及其化合物生物限值 
GBZ 83-2002職業性慢性砷中毒診斷標準WS/T 211-2001地方性砷中毒診斷標準 
 WS 277-2007地方性砷中毒病區和劃分標準 
GBZ 12-2002職業性鉻鼻病診斷標準  
GBZ 89-2007職業性汞中毒診斷標準  

5.1 一、鉛中毒診斷標準

(一)成人慢性鉛中毒診斷標準。

有明確鉛污染區域內生活接觸史,出現以神經消化、造血系統爲主的臨牀表現,複查和專項體檢血鉛≥2.9μmol/L(600μg/L)或尿鉛≥0.58μmol/L(120μg/L)者,可診斷爲慢性鉛中毒

1.輕度中毒

血鉛≥2.9μmol/L(600μg/L)或尿鉛≥0.58μmol/L(120μg/L),且具有下列一項表現者:

(1)尿δ-氨基-γ-酮戊酸≥61.0μmol/L(8000μg/L)者;

(2)血紅細胞遊離原卟啉(EP)≥3.56μmol/L(2000μg/L);

(3)紅細胞鋅卟啉(ZPP)≥2.91μmol/L(13.0μg/g Hb);

(4)有腹部隱痛腹脹便祕症狀

如診斷性驅鉛試驗,尿鉛≥3.86μmol/L(800μg/L)或4.82μmol/24h(1000μg/24h)者,也可診斷爲輕度鉛中毒

2.中度中毒

在輕度中毒的基礎上,具有下列一項表現者:

(1)腹絞痛

(2)貧血

(3)輕度中毒性周圍神經病。

3.重度中毒

具有下列表現之一者:

(1)鉛麻痹

(2)中毒性腦病。

(二)兒童鉛中毒診斷標準。

有明確鉛污染區域內生活接觸史,連續兩次靜脈血血鉛≥200mg/L者,可診斷爲兒童鉛中毒,並依據血鉛水平分爲輕、中、重度鉛中毒

輕度鉛中毒:血鉛水平爲200-249mg/L;

中度鉛中毒:血鉛水平爲250-449mg/L;

重度鉛中毒:血鉛水平等於或高於450mg/L。

兒童鉛中毒可伴有某些非特異的臨牀症狀,如腹隱痛便祕貧血、多動、易衝動等;血鉛等於或高於700mg/L時,可伴有昏迷驚厥鉛中毒腦病表現。

5.2 二、鎘中毒診斷標準

(一)慢性輕度中毒

有明確鎘污染區域內生活接觸史,複查和專項體檢尿鎘≥5mmol/mol肌酐(5mg/g肌酐)),並有頭暈乏力嗅覺障礙、腰背及肢體痛等症狀,實驗室檢查發現有以下任何一項改變時,可診斷爲慢性鎘中毒

1.尿b2-微球蛋白含量在9.6mmol/mol肌酐(1000mg/g肌酐)以上。

2.尿視黃醇結合蛋白含量在5.1mmol/mol肌酐(1000mg/g肌酐)以上。

(二)慢性重度中毒

除慢性輕度中毒的表現外,出現慢性腎功能不全,可伴有骨質疏鬆症骨質軟化症。

5.3 三、砷中毒診斷標準

(一)亞急性砷中毒診斷標準。

1.有明確砷污染區域內生活接觸史。

2.複查和專項體檢發砷或尿砷超過當地正常參考值

3.出現以消化系統周圍神經系統損害爲主的臨牀表現。

4.排除其他原因引起的消化系統周圍神經系統疾病。

(二)慢性砷中毒診斷標準。

1.慢性輕度中毒

有明確砷污染區域內生活接觸史,具有頭痛頭暈失眠多夢乏力消化不良、消瘦肝區不適等症狀,複查和專項體檢發砷或尿砷超過當地正常參考值,並具有下列情況之一者:

(1)皮膚角化過度,尤在掌蹠部位出現疣狀過度角化;

(2)非暴露部位如軀幹部及四肢出現瀰漫的黑色或棕褐色的色素沉着和色素脫失斑;

(3)輕度肝臟損傷

(4)輕度周圍神經病。

2.慢性重度中毒

在慢性輕度中毒的基礎上,具有下列表現之一者:

(1)肝硬化

(2)周圍神經病伴肢體運動障礙或肢體癱瘓

(3)皮膚癌

5.4 四、鉻中毒診斷標準

目前國內尚無環境污染引起鉻中毒相關資料,鉻中毒診斷標準待定。

5.5 五、汞中毒診斷標準

由於環境污染引起的汞中毒事件罕見。如發生環境污染引起的汞中毒事件,則可參考以下慢性汞中毒的診斷標準:

(一)慢性輕度中毒

有明確的汞污染區域內生活接觸史,複查和專項體檢尿汞>2.25mmol/mol肌酐(4mg/g肌酐),具有下列任何三項者,可診斷慢性汞中毒

1.神經衰弱綜合徵

2.口腔-牙齦炎。

3.手指震顫,可伴有舌、眼瞼震顫。

4.近端腎小管功能障礙,如尿低分子蛋白含量增高。

5.尿汞增高(≥20mmol/mol肌酐(35mg/g肌酐))。

(二)慢性中度中毒

在輕度中毒基礎上,具有下列一項者:

1.性格情緒改變。

2.上肢粗大震顫。

3.明顯腎臟損害。

(三)慢性重度中毒

慢性中毒性腦病。

6 第四部分  鉛、鎘、砷、鉻、汞中毒處置原則

6.1 一、鉛中毒處置原則

(一)兒童鉛中毒處置原則。

輕度鉛中毒脫離鉛污染源、進行衛生指導,營養干預

中度和重度鉛中毒脫離鉛污染源,衛生指導,營養干預,驅鉛治療。

1.脫離鉛污染源。

排查和脫離鉛污染源是處理兒童鉛中毒根本辦法。兒童脫離鉛污染後血鉛水平可顯著下降。血鉛水平在200mg/L以上時,往往可以尋找到比較明確的鉛污染來源,應當積極幫助尋找特定的鉛污染源,並儘快脫離

2.進行衛生指導。

通過開展兒童鉛中毒防治知識的健康教育與衛生指導,使廣大羣衆知曉鉛對健康的危害,避免和減少兒童接觸鉛污染源。同時,教育兒童養成良好的衛生習慣,糾正不良行爲

3.實施營養干預

鉛中毒可以影響機體對鐵、鋅、鈣等元素吸收,當這些元素缺乏時機體又對鉛毒性作用的易感性增強。因此,對鉛中毒兒童應當及時進行營養干預,補充蛋白質維生素微量元素,糾正營養不良和鐵、鈣、鋅的缺乏。

4.進行驅鉛治療。

驅鉛治療是通過驅鉛藥物與體內鉛結合並排泄,以達到阻止鉛對機體產生毒性作用

驅鉛治療只用於血鉛水平在中度及以上鉛中毒。驅鉛治療應當注意

(1)使用口服驅鉛藥物前應當確保脫離污染源,否則會導致消化道內鉛的吸收增加;

(2)缺鐵患兒應當先補充鐵劑後再行驅鉛治療,因爲缺鐵會影響驅鉛治療的效果。

驅鉛治療的具體方法注意事項請按照《衛生部關於印發<兒童高鉛血癥和鉛中毒預防指南>及<兒童高鉛血癥和鉛中毒分級和處理原則(試行)>的通知》(衛婦社發〔2006〕51號)執行。

(二)成人鉛中毒處置原則。

1.驅鉛治療,可用依地酸二鈉鈣、二巰丁二酸鈉等注射,或二巰丁二酸口服驅鉛治療。

2.對症支持治療,注意檢測血中鐵、鋅、鈣等微量元素並及時補充。

3.健康教育,改變不良生活習慣及飲食習慣,合理膳食。

6.2 二、鎘中毒處置原則

(一)對症支持治療。

(二)健康教育,改變不良生活習慣及飲食習慣,合理膳食。

(三)由於依地酸鈣鈉驅鎘效果不顯著,在慢性中毒時尚可引起鎘在體內重新分佈後,使腎鎘蓄積量增加、腎臟病變加重,因而目前多不主張用依地酸鈣鈉等驅排藥物

6.3 三、砷中毒處置原則

(一)驅砷治療,可口服二巰丁二酸或用二巰丙磺鈉二巰丁二酸鈉驅砷治療。

(二)補硒、維生素C等對症支持治療。

(三)健康教育,改變不良生活習慣及飲食習慣,合理膳食。

6.4 四、鉻中毒處置原則

如出現與鉻危害相關疾病,按照相關臨牀處理原則進行處理。

6.5 五、汞中毒處置原則

(一)驅汞治療,可用二巰丙磺鈉進行驅汞治療。

(二)對症支持治療。

(三)健康教育,改變不良生活習慣及飲食習慣,合理膳食。

7 五部分  鉛、鎘、砷、鉻、汞檢測方法

7.1 一、複查檢測方法

(一)WS/T 174-1999血中鉛、鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法(詳見中華人民共和國衛生行業標準)。

(二)WS/T 18-1996尿中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定方法(詳見中華人民共和國衛生行業標準)。

(三)WS/T 32-1996尿中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定法(詳見中華人民共和國衛生行業標準)。

(四)WS/T 37-1996尿中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定法(詳見中華人民共和國衛生行業標準)。

(五)WS/T 38-1996血中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定法(詳見中華人民共和國衛生行業標準)。

(六)尿砷原子熒光光譜測定法(見附件1)。

(七)血汞原子熒光光譜測定法(見附件2)。

(八)尿汞原子熒光光譜測定法(見附件3)。

7.2 二、鉛、鎘、砷、鉻、汞實驗室檢測保證規範

(一)適用範圍。

本規範主要適用於接觸重金屬及類金屬鉛、鎘、砷、鉻和汞污染的潛在高風險人羣健康篩查、複查和診斷過程中血、尿樣品檢測質量保證措施。

(二)規範性文件。

GBZ/T173-2006 職業衛生生物監測質量保證規範。

血鉛臨牀檢驗技術規範(衛醫發〔2006〕10號)。

醫療機構臨牀實驗室管理辦法》(衛醫發〔2006〕73號)。

GB/T22576-2008/ISO15189:2007醫學實驗室質量和能力的專用要求。

(三)實驗室基本要求。

1.從事重金屬及類金屬鉛、鎘、砷、鉻和汞檢測的實驗室應當依法通過實驗室資質認證,並依據質量控制手冊、程序性文件和作業指導書對實驗室檢測全過程進行質量控制

2.從事血、尿樣品採集和實驗室檢測的人員應當經過技術培訓,並掌握相應的標準、規範和檢測技術。

3.實驗室應當具有獨立樣品預處理實驗間和儀器設備間,並具有良好的通風排毒設施,避免對檢測人員造成危害

4.檢測用儀器應當滿足檢測方法的要求。

(四)血、尿樣品的採集。

1.血尿樣品採集的用品和容器應當隨機抽取進行空白檢驗,每種採樣器材每個批號抽樣量不得小於總量的5%-10%,經檢測其本底值應低於方法檢出限

2.採血人員應當戴無粉乳膠或聚乙烯手套。

3.樣品採集應當在潔淨的環境中進行。

4.血液樣品的採集應當採用肝素抗凝劑,同時採集2份血液樣品樣品採集量不少於2ml;尿液樣品採集應同時採集2份樣品,不少於50ml。

5.尿液採集後應當及時進行肌酐測定或比重測定;肌酐濃度<0.3g/L或>3g/L的尿樣,比重<1.010或>1.030的尿樣均應棄去,並重新採集。

6.在每批樣品採集時,應當至少帶2套空白對照用品和容器。

(五)生物樣品保存運輸:血液尿液樣品應當密閉、低溫儲存和運輸。

(六)樣品測定質量控制

1.測定用標準應當溯源至國家標準。

2.測定過程中應當採用二級標準物質質量控制樣品進行質量控制

3.在測定樣品溶液前,應當首先進行二級標準物質質量控制樣品測定,且結果在允許的參考值範圍內。

4.無標準物質質量控制樣品時,可採用加標回收率和平行樣檢測進行質量控制

5.建議實驗室建立質量控制圖對實驗室進行質量控制

6.異常樣品應當進行備用樣品複檢,當檢測結果變異小於10%時,方可出具檢測結果報告。

7.實驗室可採用一級標準物質樣品檢測結果進行修正

(七)記錄控制

實驗室應當保存完整的實驗檢測質量控制等原始記錄。

(八)室間質量控制

進行血、尿樣品檢測的實驗室應當參加國內外相應的實驗室能力驗證、實驗室比對測量審覈或盲樣考覈。

(九)檢測結果報告。

樣品檢測結果報告應當含實驗室名稱、樣品採集日期、樣品檢測日期、檢測依據、檢測儀器設備名稱、儀器編號、樣品編號、檢測結果和報告簽發人等信息

8 附件1 尿砷原子熒光光譜測定法

一、範圍

本標準規定尿砷原子熒光光譜測定方法

本標準適用於職業接觸砷及其化合物的勞動者尿砷的濃度測定。

二、規範性文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

WS/T 97-1996 尿中肌酐分光光度測定方法

《衛生部關於印發<醫療機構臨牀實驗室管理辦法>的通知》(衛醫發〔2006〕73號)。

三、原理

尿樣經微波消解後,在酸性條件下,加入硫脲使五價砷預還原爲三價砷,再加入硼氫化鈉硼氫化鉀使還原生砷化氫,由氬氣載入石英原子化器中分解原子態砷,在砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比,與標準系列比較定量。

四、儀器

4.1 具蓋聚乙烯塑料瓶,500mL。

4.2 具蓋聚乙烯塑料離心管,15mL。

4.3 電熱板。

4.4 微波消解器,帶樣品消解罐。

4.5 原子熒光光度計,砷空心陰極燈。

儀器操作參考條件見下表。

波長,nm193.7燈電流,mA70
原子化器溫度,℃200延遲時間,S0.5
光電倍增管負高壓,V300讀數時間,S13
原子化器高度,mm8進樣體積,mL1
載氣(Ar)流量,mL/min300進樣方式斷續流動
屏蔽氣(Ar)流量,mL/min900讀數方法面積
輸陰極電流,mA35  

五、試劑

實驗用水爲重蒸水或去離子水

5.1 硝酸,優級純。

5.2 過氧化氫,優級純。

5.3 氫氧化鈉溶液,5g/L。

5.4 硼氫化鉀溶液,30g/L。

5.5 硫脲-抗壞血酸混合液,50g/L:稱取5g硫脲加約80mL純水,加熱溶解,待冷卻後加入5g抗壞血酸,稀釋至100mL,存儲在棕色瓶中,可保存1個月。

5.6 鹽酸溶液, 體積分數是5%。

5.7 砷標準應用溶液溶解0.1320g三氧化二砷(預先在105℃烘乾2h)於0.5mL氫氧化鈉溶液(200g/L)中,用水稀釋至100mL。此溶液爲1.0mg/mL砷標準貯備液。臨用前,用水稀釋成1.0μg/mL砷標準應用溶液。或用國家認可的砷標準溶液配製。

六、採樣、運輸和貯存

用具蓋聚乙烯塑料瓶收集班後尿,混勻後,儘快按WS/T 97測定肌酐。取10mL尿,加入具蓋聚氯乙烯塑料管,樣品需冷藏貯存和運輸。樣品於4℃可保存14d。

七、分析步驟

7.1樣品處理:將尿樣從冰箱中取出,放置恢復到室溫後,充分搖勻。取5.0mL尿樣於樣品消解罐中,加入3mL硝酸,微波消化5min,冷卻卸壓後取出樣品罐將消化液分次轉移到25mL比色管中,同時加入1.25mL鹽酸和5.0mL抗壞血酸-硫脲混合液,並定容至25mL,室溫反應30min後供測定。

7.2樣品空白:取5.0mL水按樣品同樣處理,作爲樣品空白

7.3標準曲線的繪製:取砷標準應用溶液0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL分別置於6個25mL容量瓶中,各加入濃鹽酸1.25mL,硫脲-抗壞血酸混合液5.00mL,以水定容至25mL。室溫反應30min後供測定。參照儀器操作條件,將原子熒光光度計調節至最佳測定狀態,分別測定樣品樣品空白,以測得的熒光強度值與相應的尿砷濃度(μg/L)繪製標準曲線。

7.4 樣品測定:用測定標準管的操作條件測定樣品樣品空白,由標準曲線得尿砷濃度(μg/L)。

八、計算

按式(1)計算尿中砷的濃度:

kc1 
 C= ———— ………………………………………(1)
       c2

式中:C-尿中砷濃度,μg/g 肌酐;

c1-從標準曲線上查得的尿樣中砷濃度,μg/L;

c2-尿肌酐濃度,g/L;

k-尿樣稀釋倍數。

九、說明

9.1本法的最低檢出濃度爲0.32μg/L(取尿樣5mL);標準曲線的線性範圍爲0μg/L-160μg/L;精密度範圍爲0.87%-1.75%;加標回收率爲95%-105%(加標濃度10.0μg/L-80.0μg/L)。

9.2硼氫化鉀的濃度對測定結果有較大的影響,本法採用爲30 g/L。硼氫化鉀溶液穩定性較差,必須加入一定量的NaOH或KOH以提高其穩定性。

9.3  5倍砷濃度以下的銻離子、20倍砷濃度以下的鉛離子、25倍砷濃度以下的錫離子對測定無干擾;鉀和鈉離子對測定無干擾

9.4通常室溫條件下,硫脲30min可將五價砷還原爲三價砷,故樣品消化容後30min即可進行測定。

9 附件2 血汞原子熒光光譜測定法

一、範圍

本標準規定了血中汞的原子熒光光譜測定方法

本標準適用於職業接觸汞的勞動者血中汞的測定。

二、規範性文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

WS/T 68 生物材料分析方法的研製準則。

三、原理

血樣經微波消解後,在酸性條件下,血樣中汞被硼氫化鈉硼氫化鉀還原成原子態汞,由氬氣載入石英原子化器中,在汞空心陰極燈的照射下,基態汞原子被激發至高能態,在返回基態時,發射出原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測液中的汞濃度成正比,與標準系列比較定量。

四、儀器

4.1具塞比色管,10 mL和25mL。

4.2微波消解器,帶樣品消解罐。

4.3原子熒光光度計,汞空心陰極燈。

儀器操作參考條件見下表。

波長,nm253.7延遲時間,S2
原子化器溫度,℃200讀數時間,S15
光電倍增管負高壓,V300進樣體積,mL0.5
原子化器高度,mm12進樣方式斷續流動
載氣(Ar)流量,mL/min400測量方式標準曲線法
屏蔽氣(Ar)流量,mL/min1000讀數方法面積
燈電流,mA15  

五、試劑

實驗用水爲去離子水重蒸餾水

5.1硝酸,優級純。

5.2鹽酸,優級純。

5.3硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取2.5g氫氧化鈉溶於500mL水後再放入10g硼氫化鉀溶解

5.4重鉻酸鉀溶液(500mg/L):稱取5g重鉻酸鉀溶於50mL水,然後取出0.5mL,加入2.5mL硝酸,再加水定容至100mL。存儲在棕色瓶中保存

5.5鹽酸溶液(10% V/V)。

5.6汞標準應用溶液:取汞標準溶液(1000µg/mL)0.1mL於10mL容量瓶中用重鉻酸鉀溶液定容,配成10µg/mL的汞標準溶液,再取0.1mL的上述所配溶液於10mL容量瓶中用鹽酸溶液(10% V/V)定容。配成100µg/L的汞標準應用液。或用國家標準溶液配製。

六、採樣、運輸和貯存

用具塞取血管收集靜脈血, 取5mL血(加肝素抗凝),於4℃冰箱中可保存14天。

七、分析步驟

7.1樣品處理

取1.0mL血液樣品於消解罐中,加入2mL硝酸(5.1),放入微波消解爐中二檔消化3min,卸壓後取出樣品消解罐放置至室溫後打開,用鹽酸溶液沖洗轉移到10mL比色管中,並定容,溶液供測定。

硝酸2mL於樣品消化罐中,同樣品預處理相同,作爲樣品空白

7.2標準曲線的繪製

用標準應用液按照下表配製標準溶液系列。

管號012345
汞標準應用液,mL0.00.10.30.51.02.0
鹽酸溶液(10% V/V), mL加至10.0
汞的濃度,μg/L0.01.03.05.010.020.0

參照儀器操作條件,將原子熒光光度計調節至最佳測定狀態,分別測定標準系列。以測得的熒光強度值與相應的汞濃度(μg/L)繪製標準曲線。

7.3樣品測定

用測定標準管的操作條件測定樣品樣品空白。由標準曲線得樣品汞濃度(μg/L)。

八、計算

按式(1)計算血中汞的濃度

cV2
C= ————…………………………………………(1)
      V1

式中: C-血中汞的濃度,μg/L;

c-由標準曲線查得的汞濃度,μg/L;

V1-血液體積,mL;

V2-樣品容後體積,mL。

九、說明

9.1本法的最低檢測濃度爲0.42μg/L;標準曲線的線性範圍爲0μg/L-20μg/L,在此範圍內相關係數>0.9990;血樣測定精密度:RSD=1.5%-6.5%(n=6);加標回收率爲102%-116%(加標濃度50.0μg/L-300.0μg/L)。

9.2職業接觸者汞的血樣採集應當安排在班末,離開工作場所,並搞好個人衛生後採集血樣,以避免污染。4℃下可以保存2周。

9.3共存物的干擾。鉛、砷、鈉、鈣、鎂對汞測定均無干擾

9.4 本方法的研製依據WS/T 68。

10 附件3 尿汞原子熒光光譜測定法

一、範圍

本標準規定了尿中汞的原子熒光光譜測定方法

本標準適用於職業接觸汞及其化合物的勞動者尿中汞的測定。

二、規範性文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

WS/T 97 尿中肌酐分光光度測定方法

三、原理

尿樣品微波消解後,在酸性條件下,尿樣品中汞被硼氫化鈉硼氫化鉀還原成原子態汞,由氬氣載入石英原子化器中,在汞空心陰極燈的照射下,基態汞原子被激發至高能態,在返回基態時,發射出原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測液中的汞濃度成正比,與標準系列比較定量。

四、儀器

4.1 具蓋聚乙烯塑料瓶,500mL。

4.2 具蓋聚乙烯塑料離心管,15mL。

4.3微波消解器,消解罐。

4.4原子熒光光度計,汞空心陰極燈。

儀器操作參考條件見下表。

波長,nm253.7延遲時間,S2
原子化器溫度,℃200讀數時間,S15
光電倍增管負高壓,V300燈電流,mA15
原子化器高度,mm12進樣體積,mL0.5
載氣(Ar)流量,mL/min400進樣方式斷續流動
屏蔽氣(Ar)流量,mL/min1000讀數方法面積

五、試劑

實驗用水爲去離子水或重蒸水。

5.1 硝酸,優級純。

5.2 鹽酸,優級純。

5.3 過氧化氫,優級純。

5.4鹽酸溶液,體積分數爲10%。

5.5 硼氫化鉀(20 g/L)溶液:稱取2.5 g氫氧化鈉溶於500mL水後再放入10g硼氫化鉀玻璃棒混勻溶解

5.6重鉻酸鉀溶液,500mg/L: 稱取5g重鉻酸鉀溶於50mL水,然後取出0.5mL,加入2.5mL硝酸,再加水定容至100mL。存儲在棕色瓶中,可保存3個月。

5.7汞標準應用溶液:用國家認可的汞標準溶液配製。取汞標準溶液(1000µg/mL)0.1mL於10mL比色管中用重鉻酸鉀溶液定容,配成10µg/mL的汞標準溶液。臨用前,用10%鹽酸溶液配成100µg/L的汞標準應用液。

六、採樣、運輸和貯存

用具蓋聚乙烯塑料瓶收集班後尿,混勻後,儘快按WS/T 97測定肌酐。樣品在室溫下儘快運輸和測定;樣品置於4℃冰箱中可保存14d。

七、分析步驟

7.1 樣品處理:將尿樣從冰箱中取出,放置恢復到室溫後,充分搖勻。取1.0mL尿樣於樣品消解罐中,加入2mL硝酸,放入微波消解爐中二檔消化3min,冷卻後分次轉移到10mL比色管中,並定容至10mL,供測定。

7.2樣品空白:並取硝酸2mL於樣品消解罐中,其餘操作同樣品,作爲樣品空白

7.3標準曲線的繪製:用汞標準應用液,採用逐級稀釋的方法按表2配置標準系列。參照儀器操作條件,將原子熒光光度計調節至最佳測定狀態,分別測定標準系列,用測定的熒光強度值與相應的汞濃度(μg /L)繪製標準曲線。

用標準應用液按照下表配製標準溶液系列。

管號012345
汞標準應用溶液體積,mL0.00.10.30.512
鹽酸溶液(10%),mL定容體積10.0
汞的濃度,μg /L0.01.03.05.010.020.0 

7.4樣品測定:用測定標準的操作條件,測定樣品樣品空白熒光強度後,由標準曲線得尿汞濃度(μg/L)。

八、計算

按式(1)計算尿中汞的濃度:

c1k
C= ————……………………………………… (1)
       c2

式中:C-尿中汞濃度, μg /g 肌酐;

c1-從標準曲線上查得的尿樣中汞濃度(減去樣品空白), μg /L;

c2-尿的肌酐濃度, g/L;

k-樣品稀釋倍數。

九、說明

9.1方法最低檢出濃度爲0.042μg/L;標準曲線的線性範圍爲0μg/L-20μg/L;方法精密度:RSD=5%-10%(n=6);加標回收率爲96%-114%。

9.2鉛、砷、鈉、鈣、鎂等離子均對測定無干擾

9.3測定過程中應注意汞濃度過高易引起儀器污染,儀器應清洗後再進行檢測

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