3 異福膠囊藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Yifu Jiaonang
3.1.3 英文名
Rifampin and Isoniazid Capsules
3.2 含量或效價規定
本品含利福平（C43H58N4O12）和異煙肼（C6H7N3O）均應爲標示量的90.0%～110.0%。
（根據《中華人民共和國藥典》（2010年版 第三增補本）刪除原【性狀】項[1]）。
3.3 鑑別
（1）取本品內容物適量（約相當於利福平5mg），加0.1mol/L鹽酸溶液2ml，振搖使利福平溶解後，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液2滴，溶液即由橙紅色變爲暗紅色。[1]
（2）取本品內容物適量（約相當於異煙肼0.1g），置試管中，加水10ml，振搖，濾過，濾液加氨制硝酸銀試液1ml，即發生氣泡與黑色渾濁，並在試管壁上生成銀鏡。
（3）在含量測定利福平、異煙肼項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應分別與相應對照品溶液主峯的保留時間一致。[1]
3.4 檢查
3.4.1 有關物質
臨用新配。取含量測定項下內容物適量（約相當於利福平50mg），精密稱定，加乙腈-水（1：1）使利福平溶解並定量稀釋製成每1ml中約含利福平0.5mg的溶液，搖勻，濾過，取續濾液作爲供試品溶液；取利福平對照品適量，精密稱定，加乙腈-水（1：1）溶解並定量稀釋製成每1ml中約含5μg的溶液，作爲對照品溶液；另取醌式利福平對照品、N-氧化利福平對照品和3-甲酰利福黴素SV對照品各適量，精密稱定，分別加乙腈-水（1：1）溶解並定量稀釋製成每1ml中各約含5μg的溶液，分別作爲雜質對照品溶液（1）、（2）、（3），照含量測定利福平項下的色譜條件，取對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%，再立即精密量取供試品溶液、對照品溶液與雜質對照品溶液（1）、（2）、（3）各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至利福平峯保留時間的4倍。供試品溶液的色譜圖中，如有與醌式利福平峯、N-氧化利福平峯和3-甲酰利福黴素SV峯保留時間一致的色譜峯，按外標法以峯面積計算，分別不得過利福平標示量的2.0%、2.0%、0.5%；異煙肼利福黴素腙峯面積不得大於對照品溶液中利福平峯面積的3倍（3.0%）；其他單個雜質峯面積不得大於對照品溶液中利福平峯面積的1.5倍（1.5%），其他各雜質峯面積的和不得大於對照品溶液中利福平峯面積的3倍（3.0%）（雜質含量小於0.l%或相對利福平保留時間小於0.23的峯可忽略不計）。[1]
3.4.2 溶出度
取本品，照溶出度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ C第二法），以0.01mol/L磷酸鹽緩衝液（取無水磷酸氫二鈉7g，加水5000ml使溶解，用磷酸調節pH值至6.8）900ml爲溶出介質，轉速爲每分鐘75轉，依法操作，經45分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續濾液適量，用溶出介質定量稀釋製成每1ml中約含利福平60μg的溶液，作爲供試品溶液；另取利福平對照品和異煙肼對照品各適量，精密稱定，分別加溶出介質溶解並定量稀釋製成與供試品溶液中各組分濃度大致相同的溶液，分別作爲利福平對照品溶液和異煙肼對照品溶液。照含量測定各主成分項下的方法測定，分別計算每粒中利福平與異煙肼的溶出量。利福平限度爲標示量的75%，異煙肼限度爲標示量的80%，均應符合規定。[1]
3.4.3 乾燥失重
取本品的內容物，在60℃減壓乾燥3小時，減失重量不得過3.0%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。[1]
3.4.4 其他
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ E）。
3.5 含量測定
3.5.1 利福平
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.5.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
用辛烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇一乙腈-0.075 mol/L磷酸二氫鉀溶液-1.0mol/L枸櫞酸溶液（30：30：36：4），並用10mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0爲流動相，檢測波長爲254nm。取利福平對照品約4mg和異煙肼對照品約2mg，加1mol/L乙酸溶液25ml使溶解，在室溫下放置4小時，取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峯順序依次爲異煙肼、異煙肼利福黴素腙（最大雜質）和利福平。異煙肼利福黴素腙峯與利福平峯之間的分離度應大於4.0。
3.5.1.2 測定法
臨用新配。取裝量差異項下內容物，混勻，取適量（約相當於利福平60mg），精密稱定，加乙腈-水（1：1）溶液振搖使利福平溶解並定量稀釋製成每1ml中約含利福平60μg的溶液，搖勻，濾過，立即精密量取續濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另精密稱取利福平對照品適量，加乙腈-水（1：1）溶液適量振搖使溶解並定量稀釋製成每1ml中約含60μg的溶液同法測定。按外標法以峯面積計算，即得。
3.5.2 異煙肼
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.5.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以醋酸銨溶液（取醋酸銨50g，加水1000ml溶解，用冰醋酸調節pH值至5.0）-甲醇（94：6）爲流動相；檢測波長爲270nm。
3.5.2.2 測定法
取裝量差異項下內容物，混勻，取適量（約相當於異煙肼30mg），精密稱定，加水適量，超聲使異煙肼溶解並定量稀釋製成每1ml中約含異煙肼30μg的溶液，濾過，立即精密量取續濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另精密稱取異煙肼對照品適量，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含30μg的溶液，同法測定。按外標法以峯面積計算，即得。[1]
3.6 類別
抗結核病藥。
3.7 規格
（1）0.25g（C43H58N4O120.15g與C6H7N3O0.1g）
（2）0.225g（C43H58N4O120.15g與C6H7N3O 0.075g）
（3）0.45g（C43H58N4O120.3g與C6H7N3O 0.15g）
3.8 貯藏
3.9 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第三增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．