2 熊膽膠囊藥典標準
2.1 品名
Xiongdan Jiaonang
2.2 處方
熊膽粉50g
2.3 製法
取熊膽粉，研細，乾燥，裝入膠囊，製成250粒；或加澱粉等輔料適量，混勻，乾燥，裝入膠囊，製成1000粒，即得。
2.4 性狀
本品爲硬膠囊，內容物爲淺黃棕色粉末；味苦、微腥。
2.5 鑑別
（1）取本品內容物適量（相當於熊膽粉0.06g），加乙醇5ml使溶解，濾過，濾液蒸乾，殘渣加10%氫氧化鈉溶液5ml，置水浴上加熱水解8小時（或120℃水解2小時），放冷，滴加鹽酸調節pH值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合併乙酸乙酯液，蒸於，殘渣加乙醇5ml使溶解，靜置，取上清液作爲供試品溶液。另取熊去氧膽酸對照品、鵝去氧膽酸對照品和膽酸對照品，加乙醇製成1ml各含0.5mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以異辛烷－異戊醚－正丁醇－冰醋酸－水（10：5：3：5：1）的上層溶液（臨用配製）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（2）取本品，照[含量測定]項下的方法試驗。供試品色譜中，應呈現與對照品主峯保留時間相同的色譜峯。
2.6 檢查
2.6.1 豬膽
取豬去氧膽酸對照品，加乙醇製成1ml含0.5mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取[鑑別]（1）項下的供試品溶液和上述對照品溶液各4μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以異辛烷－異戊醚－正丁醇－冰醋酸－水（10：5：3：5：1）的上層溶液（臨用配製）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得顯相同顏色的熒光斑點。
2.6.2 其他
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ L）。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇－磷酸二氫鈉溶液（0.03 mol/L）（68：32）（用磷酸調節pH值爲4.4）爲流動相；檢測波長爲210nm;柱溫爲40℃。理論板數按牛磺熊去氧膽酸峯計算應不低於2500。
2.7.2 對照品溶液的製備
取牛磺熊去氧膽酸鈉對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，即得（相當於牛磺熊去氧膽酸0.9578mg）。
2.7.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物，研細，混勻，取適量（相當於熊膽粉0.12g），精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）10分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含熊膽粉以牛磺熊去氧膽酸（C26H45NO6S）計，規格（1）不得少於60.0mg；規格（2）不得少於15.0mg。
2.8 功能與主治
2.9 用法與用量
口服。一次1粒[規格（1）]或一次2～3粒[規格（2）]，一日3次。
2.10 規格
（1）每粒裝0.2g（含熊膽粉0.2g）
（2）每粒裝0.25g（含熊膽粉50mg）
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 熊膽膠囊中藥部頒標準
3.1 拼音名
Xiongdan Jiaonang
3.2 標準編號
WS3-B-2641-97
3.3 性狀
本品爲膠囊劑，內容物爲淡黃棕色粉末；味苦、微腥。
3.4 鑑別
（1） 取本品內容物0. 3g，加乙醇5ml使溶解，濾過，濾液置水浴上揮幹, 殘渣加10%氫氧化鈉溶液5ml，置水浴上加熱水解8小時以上（或120℃水解2小時），放冷，滴加鹽酸調節pH值至2～3，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml,合併提取液，置水浴上蒸乾,殘渣加乙醇適量使溶解，移置5ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液。另取膽酸、熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸、豬去氧膽酸對照品,分別加乙醇製成每1ml 各含0.5mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗,吸取上述兩種溶液各4μl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉爲粘合劑的硅膠G薄層板上,以新配製的異辛烷-乙醚（異戊醚）-冰醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，於105℃烘約5分鐘至斑點顯色清晰,取出, 置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中,在與熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸對照品相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（2） 取含量測定項下高效液相色譜所得的圖譜觀察，供試品與對照品主峯的保留時間應一致。
3.5 檢查
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基鍵合硅膠爲填充劑，甲醇-磷酸二氫鈉溶液（0.03mol/L）（65:30）爲流動相，並用磷酸調節pH值爲4.4，檢測波長爲210nm。理論板數按牛磺熊去氧膽酸峯計算應不低於2500。
對照品溶液的製備 取經五氧化二磷容器中減壓乾燥至恆重的牛磺熊去氧膽酸對照品適量，精密稱定，加甲醇使溶解，並定量稀釋至每1ml含1mg的溶液，即得。
供試品溶液的製備與測定 取本品裝量差異項下內容物約2. 5g，精密稱定，研細，混勻，精密稱取約0. 625g（約相當於熊膽粉125mg）,置25ml量瓶中，加甲醇使溶解，並稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，收集續濾液作爲供試品溶液。精密吸取對照品溶液10μl,與供試品溶液5～10μl（視含量高低而定）,注入液相色譜儀,測定，即得。
本品每粒含牛磺熊去氧膽酸（C26H45NO8S）以乾燥品計，不得少於10mg。
3.7 功能與主治
3.8 用法與用量
口服，一次2～3粒，一日3次。
3.9 規格
每粒裝0. 25g（含熊膽粉0. 05g）。
3.10 貯藏
雲南省藥品檢驗所 起草