3 雙氯芬酸鈉腸溶膠囊藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Shuanglüfensuanna Changrong Jiaonang
3.1.3 英文名
Diclofenac Sodium Enteric Capsules
3.2 來源含量
本品含雙氯芬酸鈉（C14H10Cl2NNaO2）應爲標示量的90.0%～110.0%。
3.3 性狀
本品爲膠囊劑，內容物爲白色或類白色球形小丸。
3.4 鑑別
在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與雙氯芬酸鈉對照品溶液主峯的保留時間一致。
3.5 檢查
3.5.1 有關物質
取含量測定項下的細粉適量（約相當於雙氯芬酸鈉0.1g），精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理10分鐘使雙氯芬酸鈉溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液作爲供試品溶液；另取鄰苯二甲酸二乙酯5mg，置200ml量瓶中，加甲醇使溶解，精密加入供試品溶液1ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑，以甲醇－4%冰醋酸溶液（65：35）爲流動相；檢測波長爲254nm。取雙氯芬酸鈉對照品適量，用水製成每1ml中約含1mg的溶液，取該溶液暴露於紫外光燈（254nm）下照射15分鐘，取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，在與雙氯芬酸鈉峯相對保留時間約0.8處出現一雜質峯，雜質峯和雙氯芬酸鈉峯之間的分離度應不小於6.0，理論板數按雙氯芬酸鈉峯計算應不低於5000。取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使雙氯芬酸鈉峯高約爲滿量程的20%;再精密量取供試品溶液、對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峯保留時間的2倍，在供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯，除鄰苯二甲酸二乙酯峯及其之前的色譜峯外，如有相對保留時間爲1.2～1.3的雜質峯（雜質Ⅲ），其峯面積乘以0.5後不得大於對照溶液主峯面積（0.5%），其他單個雜質峯面積不得大幹對照溶液主峯面積（0.5%），各雜質峯面積的和（雜質Ⅲ按校正後的峯面積計算）不得大於對照溶液主峯面積的2倍（1.0%）。
3.5.2 釋放度
取本品，照釋放度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ D第二法方法1），採用溶出度測定法第一法裝置，以0.1mol/L鹽酸溶液750ml爲釋放介質，轉速爲每分鐘100轉，依法操作，經2小時時，取溶液10ml，濾過，取續濾液作爲供試品溶液（1）；立即加入預熱至37℃±0.5℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml．混勻，（必要時用2mol/L的氫氧化鈉溶液或2mol/L的鹽酸溶液調節pH值至6.8），繼續溶出45分鐘時，取溶液適量，濾過，取續濾液作爲供試品溶液（2）。另取雙氯芬酸鈉對照品10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，作爲對照品貯備溶液，精密量取對照品貯備溶液5ml，置200ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，作爲對照品溶液（1）；另精密量取對照品貯備溶液5ml，置20ml量瓶中，用釋放介質（0.1mol/L鹽酸溶液和0.2mol/L磷酸鈉溶液，按3:1混合均勻，必要時用2mol/L的氫氧化鈉溶液或2mol/L的鹽酸溶液調節pH值至6.8）稀釋至刻度，搖勻，作爲對照品溶液（2）。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液（1）、（2）和對照品溶液（1）、（2）各50μl，分別注入液相色譜儀，按外標法以峯面積計算每粒在酸中的釋放量應小於標示量的10%；計算每粒在緩衝液中的釋放量，限度爲80%，應符合規定。
3.5.3 其他
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ E）。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷化鍵合硅膠爲填充劑，以甲醇－4%冰醋酸溶液（70：30）爲流動相；檢測波長爲276nm。取雙氯芬酸鈉對照品適量，用水製成每1ml中約含1mg的溶液，取適量暴露於紫外光燈（254nm）下照射15分鐘，吸取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，在與雙氯芬酸鈉峯相對保留時間約0.8處出現一雜質峯，二者的分離度應不小於4.0。
3.6.2 測定法
取本品20粒，傾出內容物，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當於雙氯芬酸鈉25mg），置100ml量瓶中，加70%甲醇溶液適量，超聲振盪15分鐘，放冷，用70%甲醇稀釋至刻度，混勻，濾過，續濾液作爲供試品溶液。精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取雙氯芬酸鈉對照品適量，精密稱定，加70%甲醇溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.25mg的溶液，同法測定。按外標法以峯面積計算，即得。
3.7 類別
消炎鎮痛非甾體抗炎藥。
3.8 規格
50mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第一增補本