2 利膽排石顆粒藥典標準
2.1 品名
Lidan Paishi Keli
2.2 處方
金錢草420g、茵陳420g、黃芩126g、木香126g、鬱金126g、大黃210g、檳榔210g、麩炒枳實84g、芒硝42g、姜厚朴84g
2.3 製法
以上十味,木香、大黃、芒硝粉碎成細粉;其餘金錢草等七味加水煎煮二次,第一次2小時,第二次1.5小時,煎液濾過,濾液濃縮至適量,加入上述細粉及適量的糊精,製成顆粒,乾燥,製成1000g,即得。
2.4 性狀
本品爲棕色至棕褐色的顆粒;味苦、鹹。
2.5 鑑別
(1)取本品3g,研細,加乙醚20ml,置水浴上低溫加熱迴流30分鐘,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取木香對照藥材0.5g,加乙醚15ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—丙酮(10:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品6g,研細,加70%乙醇25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液置水浴上蒸至近幹,殘渣加水50ml使溶解,用鹽酸調節pH值至3~4,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次25ml,合併乙酸乙酯提取液,置水浴上蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液爲黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)爲展開劑,薄層板置展開缸中預平衡30分鐘,展開,取出,晾乾,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—0.1%磷酸溶液(82:18)爲流動相;檢測波長爲254nm。理論板數按大黃素峯計算應不低於2000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取大黃素對照品和大黃酚對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含大黃素10μg和大黃酚15μg的混合溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,研細,取1g,精密稱定,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱迴流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液2ml,置50ml圓底燒瓶中,蒸去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超聲處理5分鐘,再加入三氯甲烷10ml,加熱迴流1小時,冷卻,轉移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,洗液並人同一分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振搖提取2次,每次約8ml,合併三氯甲烷提取液,用無水硫酸鈉脫水,濾過,揮幹,加入適量的甲醇,微熱使溶解,轉移至10ml量瓶中,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含大黃以大黃素(C15H10O5)及大黃酚(C15H10O4)的總量計,不得少於3.0mg。
2.8 功能與主治
清熱利溼,利膽排石。用於溼熱蘊毒、腑氣不通所致的脅痛、膽脹,症見脅肋脹痛、發熱、尿黃、大便不通;膽囊炎、膽石症見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。排石:一次6g,一日2次;炎症:一次3g,一日2次。
2.10 注意
體弱、肝功能不良者慎用;孕婦禁用。
2.11 規格
每袋裝3g
2.12 貯藏
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版