2 十一味參芪膠囊藥典標準
2.1 品名
Shiyiwei Shenqi Jiaonang
2.2 處方
人蔘(去蘆)36g、黃芪107g、當歸142g、天麻71g、熟地黃142g、澤瀉106g、決明子142g、鹿角35g、菟絲子106g、細辛4g、枸杞子106g
2.3 製法
以上十一味,人蔘、細辛、當歸和黃芪27g分別粉碎成細粉;鹿角鋸成小塊,經高壓煎煮20小時,砸碎鹿角與煎煮液、剩餘黃芪和其餘天麻等七味加水煎煮二次,第一次1.5小時,第二次1小時,合併煎液,濾過,減壓濃縮至相對密度1.20~1.25(60℃),噴霧乾燥,粉碎成細粉,加入人蔘等四味的細粉,混勻,裝入膠囊,製成1000粒,即得。
2.4 性狀
本品爲硬膠囊,內容物爲灰棕色至棕褐色的粉末;氣芳香,味微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶棱角尖銳(人蔘)。纖維成束或散離,壁厚,表面有縱裂紋,兩端斷裂成帚狀或較平截(黃芪)。薄壁細胞紡錘形,壁略厚,表面有極微細的斜向交錯紋理(當歸)。
(2)取本品內容物4g,用水3ml溼潤,加水飽和的正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,取上清液,加氨試液60ml,搖勻,放置使分層,取正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取人蔘對照藥材1g,加水1ml,同法制成對照藥材溶液。再取人蔘皁苷Re對照品、人蔘皁苷Rg1對照品和人蔘皁苷Rb1對照品,加甲醇製成每1ml各含2mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品內容物4g,加乙醇40ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣用0.3%氫氧化鈉溶液20ml溶解,濾過,濾液用稀鹽酸調節pH值至5~6,用乙酸乙酯25ml振搖提取,分取乙酸乙酯液,用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過,濾液蒸乾;殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取黃芪對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置氨蒸氣中燻後,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取本品內容物3g,加乙酸乙酯40ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣乙酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取當歸對照藥材1g,加乙酸乙酯15ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(5)取本品內容物3g,加水30ml,加熱煮沸30分鐘,放冷,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合併乙酸乙酯提取液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取熟地黃對照藥材1g,加水20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以二硝基苯肼試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(6)取本品內容物5g,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣用水10ml溶解,再加鹽酸1ml,加熱迴流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合併乙醚提取液,蒸乾,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取決明子對照藥材1g,加甲醇10ml,同法制成對照藥材溶液。再取大黃酚對照品、橙黃決明素對照品,加無水乙醇-乙酸乙酯(1:1)製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各3μl,分別點於同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2:1)爲展開劑,預平衡30分鐘,展開,取出,晾乾,置氨蒸氣中燻至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ L)。
2.7 含量測定
2.7.1 人蔘
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)爲流動相;檢測波長爲203nm。理論板數按人蔘皁苷Rg1峯計算應不低於6000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取人蔘皁苷Rg1對照品、人蔘皁苷Re對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含人蔘皁苷Rg10.06mg、人蔘皁苷Re 0.2mg的混合溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取本品25粒的內容物,精密稱定,混勻,取約3g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯,加熱迴流3小時,取藥渣,揮盡溶劑,用甲醇加熱迴流提取至迴流液無色,提取液蒸乾,殘渣用水30ml溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(30ml,30ml,20ml,20ml),合併正丁醇提取液,用正丁醇飽和的氨試液洗滌2次(30ml,20ml),再用正丁醇飽和的水50ml洗滌,正丁醇液蒸乾,殘渣用甲醇溶解並轉移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10~20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含人蔘以人蔘皁苷Rg1(C42H72O14)和人蔘皁苷Re(C48H82O18)的總量計,不得少於0.10mg。
2.7.2 天麻
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(2:98)爲流動相;檢測波長爲220nm。理論板數按天麻素峯計算應不低於6000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取天麻素對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取本品25粒的內容物,精密稱定,混勻,取約3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,稱定重量,加熱迴流2小時,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液5ml,濃縮至近幹,用流動相溶解並轉移至10ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含天麻以天麻素(C13H18O7)計,不得少於0.11mg。
2.8 功能主治
2.9 用法用量
口服。一次5粒,一日3次。
2.10 規格
每粒裝0.33g
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本