4 九氣拈痛丸藥典標準
4.1 品名
Jiuqi Niantong Wan
4.2 處方
醋香附138g、木香34.5g、高良薑34.5g、陳皮69g、鬱金69g、醋莪術276g、醋延胡索138g、檳榔69g、甘草34.5g、五靈脂(醋炒)138g
4.3 製法
以上十味,粉碎成細粉,過篩,混勻,用水泛丸,乾燥,即得。
4.4 性狀
本品爲黃褐色至棕褐色的水丸;氣香,味苦、辣。
4.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:厚壁組織碎片綠黃色,細胞類多角形或略延長,壁稍彎曲,有的連珠狀增厚,紋孔細密(醋延胡索)。木纖維成束,長梭形,直徑16~24μm,壁稍厚,紋孔橫裂縫狀、十字狀或人字狀(木香)。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。分泌細胞類圓形,含淡黃棕色至紅棕色分泌物,其周圍細胞作放射狀排列(醋香附)。草酸鈣方晶成片存在於薄壁組織中(陳皮)。內胚乳細胞碎片無色,壁較厚,有較多大的類圓形紋孔(檳榔)。
(2)取本品5g,研細,加濃氨試液1ml與三氯甲烷20ml,浸漬1小時,時時振搖,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取延胡索乙素對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液4μl、對照品溶液1μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷—三氯甲烷—甲醇(10:6:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置碘蒸氣中燻數秒鐘後,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品10g,研細,加乙醚20ml,搖勻,放置過夜,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取香附對照藥材0.5g,加乙醚20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠GF2s4薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取木香對照藥材0.5g,加乙醚10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取對照藥材溶液2μl及[鑑別](3)項下的供試品溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—三氯甲烷(1:5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取本品10g,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取陳皮對照藥材0.5g,加甲醇5ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作爲對照藥材溶液。再取橙皮苷對照品,加甲醇製成飽和溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—甲醇—水(100:17:13)爲展開劑,展開,展距約3cm,取出,晾乾,再以甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水(20:10:1:1)的上層溶液爲展開劑,展開,展距約8cm,取出,晾乾,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
4.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
4.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
4.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—水—醋酸(40:60:0.3)爲流動相;檢測波長爲283nm。理論板數按橙皮苷峯計算應不低於2000。
4.7.2 對照品溶液的製備
取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含40μg的溶液,即得。
4.7.3 供試品溶液的製備
取本品,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,浸漬過夜,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
4.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計,不得少於2.2mg。
4.8 功能與主治
4.9 用法與用量
口服。一次6~9g,一日2次。
4.10 注意
孕婦禁用。
4.11 貯藏
密封。
4.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
5 《中藥製劑手冊》方之九氣拈痛丸
5.1 處方
香附(醋炙)、五靈脂(醋炙)、延胡索(醋炙)各500g,莪術(醋炙)1000g,鬱金、橘皮、檳榔各250g,高良薑、甘草、木香各120g[1]。
5.2 製法
爲細末,水泛爲小丸,每袋重18g[1]。
5.3 用法用量
5.4 功能主治
行氣活血,散寒止痛。治寒氣鬱滯,血行不暢之胃脘疼痛,兩脅脹滿[1]。
5.5 附註
6 《慈禧光緒醫方選議》之九氣拈痛丸
6.1 組成
當歸4兩,良姜4兩,五靈脂4兩,莪術4兩,檳榔4兩,青皮4兩,元胡2兩,鬱金2兩,木香2兩,陳皮2兩,薑黃2兩,香附5兩,甘草1兩5錢。
6.2 功效
6.3 主治
6.4 用法用量
每服3錢,白開水送下。
6.5 製備方法
上爲末,醋爲丸。
7 參考資料
- ^ [1] 李經緯等主編.中醫大詞典——2版[M].北京:人民衛生出版社,2004:51.