2 風溼骨痛膠囊藥典標準
2.1 品名
Fengshi Gutong Jiaonang
2.2 處方
2.3 製法
以上七味，取制川烏、制草烏、甘草粉碎成細粉，過篩，混勻；其餘紅花等四味加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至稠膏狀，加入上述細粉，混勻，乾燥，粉碎成細粉，裝入膠囊，製成1000粒，即得。
2.4 性狀
本品爲硬膠囊，內容物爲黃褐色的粉末；味微苦、酸。
2.5 鑑別
（1）取本品，置顯微鏡下觀察：石細胞長方形或類方形，壁稍厚（制川烏、制草烏）。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草）。
（2）取本品內容物5g，用濃氨試液0.5ml溼潤，用三氯甲烷加熱迴流提取2次（50ml，50ml），每次2小時，提取液濾過，合併濾液，回收溶劑至幹，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取鹽痠麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液．作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷—甲醇—濃氨試液（4：1：0.1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
2.6 檢查
2.6.1 烏頭鹼限量
取本品內容物4.8g，研細，用濃氨試液潤溼，加三氯甲烷20ml，冷浸過夜，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作爲供試品溶液。另取烏頭鹼對照品，加無水乙醇製成每1ml含1.0mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正己烷—乙酸乙酯—乙醇（32：18：5）爲展開劑，置氨蒸氣預飽和的展開缸內展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應小於對照品的斑點，或不出現斑點。
2.6.2 其他
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ L）。
2.7 含量測定
2.7.1 烏頭總生物鹼
2.7.1.1 對照品溶液的製備
取烏頭鹼對照品10mg，精密稱定，加三氯甲烷製成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
2.7.1.2 標準曲線的製備
精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分別置分液漏斗中，依次精密加入三氯甲烷至20ml，再精密加入醋酸鹽緩衝液（pH3.0）（取無水醋酸鈉0.15g，用水溶解，加冰醋酸5.6ml，用水稀釋至500ml，搖勻，並在pH計上校正）10ml和0.1%溴甲酚綠溶液（取溴甲酚綠0.2g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，用水稀釋至200ml，搖勻）2ml，強力振搖5分鐘，靜置20分鐘，分取三氯甲烷層，用乾燥濾紙濾過，以相應試劑爲空白，濾液照紫外—可見分光光度法（2010年版藥典一部附錄Ⅴ A），分別在412nm波長處測定吸光度。以吸光度爲縱座標，濃度爲橫座標，繪製標準曲線。
2.7.1.3 測定法
取裝量差異項下的本品內容物，混勻，研細，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醚—三氯甲烷—無水乙醇（16：8：1）的混合溶液25ml和氨試液1.5ml，搖勻，稱定重量，置快速混勻器上振盪3次，每次2分鐘，放置過夜，再稱定重量，用上述混合溶液補足減失的重量，再置快速混勻器上振盪2分鐘，靜置。傾取上清液，精密量取5ml，置分液漏斗中，加乙醚5ml，用0.05mol/L硫酸溶液振搖提取4次，每次10ml，分取硫酸提取液，濾過，合併濾液，置另一分液漏斗中，加濃氨試液4ml，搖勻，用三氯甲烷振搖提取4次，每次10ml，分取三氯甲烷液，濾過，合併濾液，回收溶劑至幹，殘渣於105℃加熱1小時，放冷，用三氯甲烷分次溶解，轉移至25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻。精密量取20ml，置分液漏斗中，照標準曲線製備項下的方法，自“精密加入醋酸鹽緩衝液……10ml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含烏頭鹼的量（μg），計算，即得。
本品每粒含烏頭總生物鹼以烏頭鹼（C34H47NO11）計，應爲0.25～0.80mg。
2.7.2 麻黃
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈—水—磷酸—三乙胺（3：97：0.1：0.1）爲流動相；檢測波長爲205nm。理論板數按鹽痠麻黃鹼計算應不低於4000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取鹽痠麻黃鹼對照品適量，精密稱定，加流動相製成每1ml含10μg的溶液，即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入5mol/L氫氧化鈉溶液120ml，搖勻，加氯化鈉7.5g，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，加水100ml，蒸餾，用預先盛有0.5mol/L鹽酸溶液10ml的250ml量瓶收集蒸餾液約150ml，加水至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含麻黃以鹽痠麻黃鹼（C10H15NO·HCl）計，不得少於0.18mg。
2.8 功能與主治
溫經散寒，通絡止痛。用於寒溼閉阻經絡所致的痹病，症見腰脊疼痛、四肢關節冷痛；風溼性關節炎見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次2～4粒，～日2次。
2.10 注意
本品含毒性藥，不可多服；孕婦忌服。
2.11 規格
每粒裝0.3g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 風溼骨痛膠囊中藥部頒標準
3.1 拼音名
Fengshi Gutong Jiaonang
3.2 處方
3.3 製法
以上七味，取制川烏、制草烏、甘草粉碎成細粉，過篩，混勻。其餘紅花等四味加水煎 煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至稠膏狀，加入上述細粉，混勻，乾燥，粉碎成細 粉，裝入膠囊，製成1000粒，即得。
3.4 性狀
本品爲膠囊劑，內容物爲黃褐色的粉末；味微苦、酸，
3.5 鑑別
（1）取本品，置顯微鏡下觀察:石細胞長方形或類方形，壁稍厚。纖維束周圍薄壁細 胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。
（2）取本品內容物 5gl加濃氨試液0.5ml溼潤，加氯仿50ml，加熱迴流提取2次，每次2小時，濾 過，合併濾液，回收氯仿至幹，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取鹽痠麻黃鹼對照品， 加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶 液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—濃氨試液（4:1:0.1）爲展開劑，展開，取 出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃加熱數分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上， 顯相同的紅色斑點。
3.6 檢查
3.7 含量測定
對照品溶液的製備 精密稱取於105℃乾燥至恆重的烏頭鹼對照品10mg，置100ml 量瓶中，加氯仿溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含烏頭鹼0.1mg）。 標準曲線的製備 精密吸取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分別置分液漏斗中，依次 加入氯仿至15ml，精密加入醋酸—醋酸鈉緩衝液（pH3.0）10ml和0.1%溴甲酚綠溶液2ml，振搖，靜置， 分取氯仿層，濾過，濾液置乾燥的25ml量瓶中，水層再用氯仿提取2次，每次5ml，濾過（均通過同一 濾紙及濾器），濾液並人25ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄 Ⅴ B），在412nm波 長處測定吸收度，並以相應的試劑爲空白。以吸收度爲縱座標、濃度爲橫座標，繪製標準曲線。 測定法 取本品10粒的內容物，精密稱定，研細，取內容物約 2g，精密稱定，置具塞錐形瓶 中，精密加入乙醚—氯仿—無水乙醇（16:8:1）的混合液25ml和14%氨溶液1ml，強力振搖15分鐘，浸 漬過夜，振搖，靜置，傾取上清液，精密吸取5ml，置分液漏斗中，用0.05mol/L從硫酸溶液提取3次， 每次10ml，分取硫酸液，濾過，合併濾液，置另一個分液漏斗中，加濃氨溶液1ml，搖勻，用氯仿提 取3次，每次10ml，分取氯仿層，濾過，濾液置小燒杯中，置水浴上蒸乾，殘渣於105℃烘1小時，放 至室溫，用氯仿15ml分次溶解，定量移入分液漏斗中，照標準曲線製備項下的方法，自“精密加入醋 酸—醋酸鈉緩衝液（pH3.0）10ml”起，依法測定吸收度，從標準曲線上讀出供試品溶液中烏頭鹼的量， 計算，即得。 本品每粒含烏頭總生物鹼以烏頭鹼（C34H47NO11）計，應爲0.15mg～1.2mg。
3.8 功能與主治
3.9 用法與用量
口服，一次2～4粒，一日2次。
3.10 注意
本品含毒性藥，不可多服，孕婦忌服。
3.11 規格
每粒裝0. 3g
3.12 貯藏
密封。 注:
（1）醋酸—醋酸鈉緩衝液（pH3.0）稱取無水醋酸鈉0. 15g，用水溶解，加冰醋酸5.6ml， 加水至500ml，搖勻，並在pH計上校正，即得。
（2）1%溴甲酚綠溶液 取澳甲酚綠0. 2g，加0.05mol／L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，加水 稀釋至200ml，搖勻，即得。
安徽省藥品檢驗所 起草