2 風溼定片藥典標準
2.1 品名
Fengshiding Pian
2.2 處方
2.3 製法
以上四味，白芷及徐長卿15g粉碎成細粉，過篩。剩餘的徐長卿加水，浸潤2小時，水蒸氣蒸餾6小時，蒸餾液冷卻，析晶，濾過，結晶（丹皮酚）備用；藥渣與八角楓、甘草加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合併濃縮至適量，與上述粉末混勻，乾燥，研成細粉，加輔料適量，制顆粒，乾燥，加入丹皮酚（用適量乙醇溶解），混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。
2.4 性狀
本品爲糖衣片，除去糖衣後，顯棕黑色；氣香，味苦、微鹹。
2.5 鑑別
（1）取本品20片，除去糖衣，研細，加乙醚30ml，超聲處理5分鐘，濾過，藥渣備用，濾液揮幹，殘渣加乙醚1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加乙醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷—乙酸乙酯（4：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以鹽酸酸性的5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（2）取[鑑別]（1）項下的供試品溶液作爲供試品溶液。另取白芷對照藥材1g，加乙醚30ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷—乙酸乙酯（4：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（3）取[鑑別]（1）項下乙醚提取後的藥渣，揮盡乙醚，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇25ml振搖提取，分取正丁醇層，用正丁醇飽和的水10ml洗滌，棄去水層，正丁醇層蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲醇（7：3：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯兩個以上相同顏色的熒光斑點。
（4）取本品20片，除去糖衣，研細，加三氯甲烷30ml，超聲處理10分鐘，濾過，藥渣揮盡三氯甲烷，加濃氨試液2ml、乙醚50ml，置水浴上回流提取1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取八角楓對照藥材5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇（90：5：8）爲展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，展開，取出，晾乾，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 總生物鹼限量
取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約10片重），置索氏提取器中，加甲醇—濃氨試液（95：5）混合溶液適量，加熱迴流提取至近無色，揮幹甲醇，殘渣用3%硫酸溶液10ml溶解，再用3%硫酸溶液10ml，分次洗滌容器，洗液併入酸液中，加三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合併三氯甲烷液，用3%硫酸溶液10ml振搖提取，棄去三氯甲烷液，合併前後兩次的酸液，加濃氨試液調節pH值至9～10，再用三氯甲烷振搖提取4次，每次10ml，合併三氯甲烷液，通過鋪有無水硫酸鈉1g的漏斗，濾過，濾液置於105℃乾燥至恆重的蒸發皿中，水浴上蒸乾，殘渣在105℃乾燥至恆重，計算，即得。本品每片含總生物鹼不得過1.2mg。
2.6.2 其他
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ D）。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈—水（38：62）爲流動相；檢測波長爲274nm。理論板數按丹皮酚峯計算應不低於4000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含20μg的溶液，即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品10片，除去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取細粉約0.15g，置50ml量瓶中，加甲醇適量超聲處理（功率爲250W，頻率爲33kHz） 30分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每片含徐長卿以丹皮酚（C9H10O3）計，不得少於1.0mg。
2.8 功能與主治
散風除溼，通絡止痛。用於風溼阻絡所致的痹病，症見關節疼痛；風溼性關節炎，類風溼性關節炎，肋神經痛，坐骨神經痛見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次4片，一日2次，六天爲一療程。
2.10 注意
2.11 規格
糖衣片（片芯重0.22g）
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 風溼定片中藥部頒標準
3.1 拼音名
Fengshiding Pian
3.2 標準編號
WS3-B-2297-97
3.3 處方
八角楓 1500g 白芷 50g 徐長卿 150g 甘草 20g
3.4 製法
以上四味，白芷及徐長卿 15g粉碎成細粉,過篩。剩餘的徐長卿用水蒸氣 蒸餾法收集丹皮酚，藥渣與八角楓，甘草加水煎煮二次，合併煎液，濾過，濾液濃縮成 稠膏，與上述粉末混勻，乾燥，研成細粉，加適量輔料，製成顆粒，乾燥，加入丹皮酚 （用適量乙醇溶解），混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。
3.5 性狀
本品爲糖衣片，除去糖衣後，顯棕黑色；氣香，味苦、微鹹。
3.6 鑑別
（1）取本品20片，除去糖衣，研細，加乙醚15ml，密塞，輕搖,在室溫浸 漬1小時，濾過，濾液自然揮幹，殘渣加丙酮0.5ml使溶解，作爲供試品溶液。另取丹皮 酚對照品，加乙醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB） 試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷－醋酸乙酯 （4:1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以鹽酸酸性的5%三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至 斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍褐色斑點。
（2）取上述乙醚浸提後的藥渣，揮去乙醚後加甲醇50ml，加熱迴流1小時，放冷，濾 過，濾液置水浴上揮去甲醇，加1%鹽酸水溶液25ml，並轉移至分液漏斗中,用氯仿振搖 提取2次，每次15ml，棄去氯仿液，水層用氨試液調pH值至10，用氯仿振搖提取3次，每 次15ml，合併氯仿液，用無水硫酸鈉脫水，蒸去氯仿，殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作爲供 試品溶液。另取八角楓對照藥材 10g，加適量水煮沸1小時，濾過，濾液濃縮至10ml，用 鹽酸調pH值至2，自“轉移至分液漏斗中，用氯仿振搖提取2次，……”起，同法制成對 照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液8 μl，分別點於同一硅膠G薄層板上,以氯仿－甲醇－濃氨試液（90:10:1）爲展開劑,展開, 取出，晾乾，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相 同顏色的斑點。
3.7 檢查
3.8 功能與主治
活血通絡，除痹止痛。用於風溼性關節炎，類風溼關節炎，頸肋 神經痛，坐骨神經痛。
3.9 用法與用量
口服，一次4片，一日2次，六天爲一療程。
3.10 注意
3.11 貯藏
密封。
廣州省藥品檢驗所 起草