1 拼音
GBZ/T 300.31—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 31bù fēn :xīn jí qí huà hé wù
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.31—2017《工作場所空氣有毒物質測定 第31部分:鋅及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 31: Zinc and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日《關於發佈〈工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則〉等96項推薦性國家職業衛生標準的通告》(國衛通〔2017〕24號)發佈,2018年05月01日起實施。本標準代替GBZ/T 160.25—2004。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準的通告
國衛通〔2017〕24號
現發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準,編號和名稱如下:
上述標準自2018年5 月1日起施行,被代替的標準同時廢止。
特此通告。
編號 | 標準名稱 | 代替標準 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | ||
2 | GBZ/T 300.2—2017 | GBZ/T 160.1—2004 | |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | GBZ/T 160.2—2004 | |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | GBZ/T 160.3—2004 | |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | GBZ/T 160.4—2004 | |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | GBZ/T 160.5—2004 | |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | GBZ/T 160.6—2004 | |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | ||
9 | GBZ/T 300.9—2017 | GBZ/T 160.7—2004 | |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | GBZ/T 160.8—2004 | |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | GBZ/T 160.9—2004 | |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | GBZ/T 160.83—2007 | |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | GBZ/T 160.10—2004 | |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | GBZ/T 160.12-2004 | |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | GBZ/T 160.13-2004 | |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | GBZ/T 160.14-2004 | |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | GBZ/T 160.15—2004 | |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | GBZ/T 160.17—2004 | |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | GBZ/T 160.18—2004 | |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | GBZ/T 160.19—2004 | |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | GBZ/T 160.20—2004 | |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | GBZ/T 160.21—2004 | |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | GBZ/T 160.22—2004 | |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | ||
25 | GBZ/T 300.28—2017 | GBZ/T 160.23-2004 | |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | GBZ/T 160.24-2004 | |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | GBZ/T 160.84—2007 | |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | GBZ/T 160.25—2004 | |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | GBZ/T 160.26—2004 | |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | ||
31 | GBZ/T 300.34—2017 | ||
32 | GBZ/T 300.35—2017 | GBZ/T 160.27—2004 | |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | GBZ/T 160.28—2004 | |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | GBZ/T 160.29—2004 | |
36 | GBZ/T300.45—2017 | GBZ/T 160.30—2004 | |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | ||
38 | GBZ/T 300.47—2017 | GBZ/T 160.31-2004 | |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | GBZ/T 160.32-2004 | |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | ||
42 | GBZ/T 300.53—2017 | GBZ/T 160.34—2004 | |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | GBZ/T 160.35—2004 | |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | GBZ/T 160.85—2007 | |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | ||
46 | GBZ/T 300.60—2017 | GBZ/T 160.38—2007 | |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | GBZ/T 160.39—2007 | |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | GBZ/T 160.40—2004 | |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | ||
50 | GBZ/T 300.65—2017 | GBZ/T 160.41—2004 | |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | GBZ/T 160.42—2007 | |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | ||
53 | GBZ/T 300.69—2017 | GBZ/T 160.43—2004 | |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | GBZ/T 160.45—2007 | |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | ||
56 | GBZ/T 300.78—2017 | GBZ/T 160.46—2004 | |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | ||
58 | GBZ/T 300.81—2017 | GBZ/T 160.47-2004 | |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | ||
60 | GBZ/T 300.83—2017 | ||
61 | GBZ/T 300.84—2017 | GBZ/T 160.48—2004 | |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | ||
63 | GBZ/T 300.86—2017 | ||
64 | GBZ/T 300.88—2017 | ||
65 | GBZ/T 300.93—2017 | GBZ/T 160.51—2007 | |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | GBZ/T 160.82—2007 | |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | GBZ/T 160.54—2007 | |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | ||
69 | GBZ/T 300.103—2017 | GBZ/T 160.55—2007 | |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | ||
71 | GBZ/T 300.110—2017 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 | |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | GBZ/T 160.59—2004 | |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | ||
74 | GBZ/T 300.115—2017 | ||
75 | GBZ/T 300.118—2017 | GBZ/T 160.60—2004 | |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | GBZ/T 160.63—2007 | |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | ||
78 | GBZ/T 300.127—2017 | GBZ/T 160.64—2004 | |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | GBZ/T 160.65—2004 | |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | GBZ/T 160.66—2004 | |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | GBZ/T 160.67—2004 | |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | GBZ/T 160.68—2007 | |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | ||
84 | GBZ/T 300.136—2017 | GBZ/T 160.69-2004 | |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | ||
86 | GBZ/T 300.139—2017 | GBZ/T 160.70—2004 | |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | GBZ/T 160.71—2004 | |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | GBZ/T 160.72—2004 | |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | ||
90 | GBZ/T 300.146—2017 | GBZ/T 160.74—2004 | |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | GBZ/T 160.76—2004 | |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | ||
93 | GBZ/T 300.151—2017 | ||
94 | GBZ/T 300.153—2017 | ||
95 | GBZ/T 300.159—2017 | GBZ/T 160.80—2004 | |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | GBZ/T 160.81—2004 |
國家衛生計生委2017年11月9日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300的第31部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分代替GBZ/T 160.25—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鋅及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.25—2004相比,主要修改如下:
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所。主要起草人:徐伯洪。
——鋅及其化合物的溶劑洗脫-雙硫腙分光光度法主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心。
主要起草人:梁祿。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:
——GB/T 16013-1995:
——GB/T 16015-1995:
——GBZ/T 160.25—2004。
6 標準正文
6.1 1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鋅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法和溶劑洗脫-雙硫腙分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中氣溶膠態鋅及其化合物(包括氧化鋅和氯化鋅等)濃度的檢測。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
6.3 3 鋅及其化合物的基本信息
化學文摘號 (CAS號) | 元素符號/ | ||
鋅 (Zinc) | 7440-66-6 | 65.38 | |
(Zinc oxide) | 1314-13—2 | ZnO | 81.39 |
(Zinc chloride) | 7646-85-7 | ZnCl2 | 136.30 |
6.4 4 鋅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法
6.4.1 4.1 原理
空氣中氣溶膠態鋅及其化合物(包括氧化鋅和氯化鋅等)用微孔濾膜採集,酸消解後,用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計在213.8 nm波長下測量吸光度,進行定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8 μm。
4.2.2 大採樣夾,濾料直徑爲37 mm或40 mm。
4.2.3 小採樣夾,濾料直徑爲25 mm。
4.2.4 空氣採樣器,流量範圍爲0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
4.2.5 燒杯,50 mL。
4.2.6 控溫電熱器。
4.2.7 具塞刻度試管,25 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度計,具乙炔-空氣火焰燃燒器和鋅空心陰極燈。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲去離子水,用酸爲優級純。
4.3.2 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)與9體積硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。
4.3.4 標準溶液:用鹽酸溶液稀釋國家認可的鋅標準溶液成10.0μg/mL鋅標準應用液。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝好微孔濾膜的大採樣夾,以5.0 L/min流量採集15 min空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣:在採樣點,用裝好微孔濾膜的小採樣夾,以1.0 L/min流量採集2 h~8 h空氣樣品。
4.4.4 採樣後,打開採樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝裏對摺兩次,放入清潔的塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長時間保存。
4.4.5 樣品空白:在採樣點,打開裝好微孔濾膜的採樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:將採過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入5 mL消解液,蓋上表面皿,在控溫電熱器上200℃左右緩緩消解,至溶液無色透明近幹爲止。取下稍冷後,用鹽酸溶液將殘液定量轉移入具塞刻度試管中,並稀釋至25.0 mL。樣品溶液供測定。
4.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支25 mL容量瓶,分別加入0.00 mL~2.50 mL鋅標準應用液,用鹽酸溶液定容,配成0.0 μg/mL~1.0μg/mL濃度範圍的鋅標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在213.8 nm波長下,用乙炔-空氣貧燃氣火焰分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鋅濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得溶液中鋅的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鋅濃度超過測定範圍,用鹽酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.4.6 4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式(1)計算空氣中鋅的濃度:
式中:
C——空氣中鋅的濃度,乘以1.24或2.08分別爲氧化鋅和氯化鋅的濃度,單位爲毫克每立方米 (mg/m3);
C0——測得的樣品溶液中鋅的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限、定量下限、定量測定範圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以採集75 L空氣樣品計)、平均相對標準偏差、平均採樣效率和平均消解回收率等方法性能指標見表2。
檢出限(以Zn計)/(μg/mL) | 0.04 | 0.04 |
定量下限(以Zn計)/(μg/mL) | 0.13 | 0.13 |
定量測定範圍(以Zn計)/(μg/mL) | 0.13~1 | 0.13~1 |
最低檢出濃度(以Zn0計)(mg/m3) | 0.016 | 0.03 |
最低定量濃度(以ZnO計)(μg/m3) | 0.054 | 0.09 |
平均相對標準偏差/% | 3.4 | 3.4 |
平均採樣效率/% | 92.9 | 92.9 |
平均消解回收率/% | >95 | >95 |
4.7.2 本法檢測的是空氣中的總鋅,當空氣中共存多種鋅化合物時,不能分別測定。
4.7.3 本法也可採用微波消解法。
6.5 5 鋅及其化合物的溶劑洗脫-雙硫腙分光光度法
6.5.1 5.1 原理
空氣中氣溶膠態鋅及其化合物(包括氧化鋅、氯化鋅等)用微孔濾膜採集,酸洗脫後,鋅離子在pH4.0~5.5溶液中與雙硫腙反應生成的雙硫腙鋅紅色絡合物,被四氯化碳萃取後,用分光光度計在530 nm波長下測定萃取液的吸光度,進行定量。
6.5.2 5.2 儀器
5.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。
5.2.2 大採樣夾,濾料直徑爲37 mm或40 mm。
5.2.3 小採樣夾,濾料直徑爲25 mm。
5.2.4 空氣採樣器,流量範圍爲0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
5.2.5 燒杯,50 mL。
5.2.6 具塞比色管,25 mL。
5.2.7 容量瓶,100 mL。
5.2.8 分光光度計,具1 cm比色皿。
6.5.3 5.3 試劑
5.3.1 實驗用水爲去離子水,用酸爲優級純,試劑爲分析純。
5.3.2 鹽酸,ρ20=1.18g/mL。
5.3.4 甲基橙溶液,1g/L。
5.3.5 氨水溶液:氨水(ρ25=0.9g/mL)與水等體積混合。
5.3.6 雙硫腙溶液:一定量的雙硫腙溶於四氯化碳中,並稀釋成在530 nm波長下透光度爲50%的溶液(以四氯化碳爲對照)。
5.3.7 緩衝溶液:8.2 g乙酸鈉溶於水,稀釋至50mL;用水稀釋6.25 g冰乙酸至50 mL。將二溶液混合。若溶液中含鋅,則用5 mL雙硫腙溶液萃取鋅,直至雙硫腙層綠色不變爲止。再用四氯化碳萃取溶液中殘留的雙硫腙,直至四氯化碳層無色爲止,棄去四氯化碳層。
5.3.8 硫代硫酸鈉溶液,250 g/L。若溶液中含鋅,需用雙硫腙溶液萃取除鋅後使用,方法同5.3.7。
5.3.9 標準溶液:用鹽酸溶液稀釋國家認可鋅標準溶液成10.0 μg/mL鋅標準應用液。
6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝好微孔濾膜的大採樣夾,以5.0 L/min流量採集15 min空氣樣品。
5.4.3 長時間採樣:在採樣點,用裝好微孔濾膜的小採樣夾,以1.0 L/min流量採集2 h~8 h空氣樣品。
5.4.4 採樣後,打開採樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝裏對摺兩次,放入清潔的塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
5.4.5 樣品空白:在採樣點,打開裝好微孔濾膜的採樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.5.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理:將採過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入10 mL鹽酸溶液,在電爐上加熱至沸,然後浸泡30 min。取下冷卻後,用水將溶液定量轉移入100 mL容量瓶中,並稀釋至刻度。取5.0mL樣品溶液於具塞刻度試管中,供測定。
5.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞刻度試管,分別加入0.00 mL~0.50 mL鋅標準應用液,各加水至5.0 mL,配成0.0μg/mL~1.0μg/mL濃度範圍的鋅標準系列。向各標準管加1滴甲基橙溶液,用氨水溶液調節溶液呈黃色,加入5 mL緩衝溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液,搖勻;準確加入5.0 mL雙硫腙溶液,塞緊具塞刻度試管,用力振搖2 min;放置分層後,取四氯化碳層,用分光光度計在530 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鋅濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中鋅的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鋅濃度超過測定範圍,用水稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.5.6 5.6 計算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
5.6.2 按式(2)計算空氣中鋅的濃度。
式中:
C——空氣中鋅的濃度,乘以1.24或2.08分別爲氧化鋅和氯化鋅的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
K——稀釋倍數,本法的稀釋倍數爲10;
C0——測得的樣品洗脫溶液中鋅的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。
5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.5.7 5.7 說明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限、定量測定範圍、最低定量濃度(以採集75L空氣樣品計)、相對標準偏差、平均採樣效率、平均洗脫效率等方法性能指標見表3。
定量下限(以Zn計)/(μg/mL) | 0.07 | 0.07 |
定量測定範圍(以Zn計)/(μg/mL) | 0.07~1.00 | 0.07~1.00 |
0.13 | 0.20 | |
相對標準偏差/% | 0.6~8.3 | 0.6~8.3 |
平均採樣效率/% | 92.9 | 92.9 |
平均洗脫效率/% | 95.9 | 95.9 |
5.7.2 樣品管和標準管的振搖時間或次數應一致。避免在日光下操作。
5.7.3 本法檢測的是空氣中能夠溶於12.5%(體積分數)鹽酸溶液的總鋅,當空氣中共存多種鋅化合物時,不能分別測定。
5.7.4 在本法的pH條件下,加入硫代硫酸鈉後,銅、鉛、汞、鎘、鈷、鉍、鎳和錫等離子不干擾測定。
5.7.5 所用的試劑空白應低,否則應提純,特別是雙硫腙,易被氧化。
5.7.6 雙硫腙提純方法:稱取0.1 g雙硫腙,溶於50 mL四氯化碳中,置於250 mL分液漏斗中,每次用30 mL氨水溶液(1+100)提取2次~3次,合併氨水溶液;經過濾,用鹽酸酸化,析出雙硫腙;用四氯化碳提取,得雙硫腙四氯化碳溶液,貯存在棕色瓶中,置於冰箱內保存。使用時用四氯化碳稀釋成所需溶液。