1 拼音
G B Z / T 3 0 0 . 1 2 8 — 2 0 1 8 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 1 2 8 bù fèn ： jiǎ jī bǐng xī suān zhǐ lèi
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 300.128—2018《工作場所空氣有毒物質測定 第128部分：甲基丙烯酸酯類》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 128: Methacrylates）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年07月16日《關於發佈〈工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場〉等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)》（國衛通〔2018〕13號）發佈，自2019年07月01日起實施。本標準部分代替 GBZ/T 160.64—2004。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場 》等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)
國衛通〔2018〕13號
現發佈《工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場》等11項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 189.3—2018 工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場 （代替GBZ/T 189.3—2007）
GBZ/T 192.6—2018 工作場所空氣中粉塵測定 第6部分：超細顆粒和細顆粒總數量濃度
GBZ/T 300.96—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第96部分：七氟烷、異氟烷和恩氟烷
GBZ/T 300.100—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第100部分：糠醛和二甲基甲烷（部分代替GBZ/T 160.54—2007）
GBZ/T 300.106—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第106部分：氯丙酮
GBZ/T 300.116—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第116部分：對甲苯磺酸
GBZ/T 300.128—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第128部分：甲基丙烯酸酯類（部分代替GBZ/T 160.64—2004）
GBZ/T 300.161—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第161部分：三溴甲烷
GBZ/T 300.162—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第162部分：苯醌
GBZ/T 300.163—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第163部分：甲苯二異氰酸酯
GBZ/T 300.164—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第164部分：二苯基甲烷二異氰酸酯
上述標準自2019年7月1日起施行。GBZ/T 189.3—2007的全部內容、GBZ/T 160.54—2007中被代替內容、GBZ/T 160.64—2004中被代替內容同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年7月16日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300《工作場所空氣有毒物質測定》的第128部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分代替GBZ/T 160.64—2004《工作場所空氣有毒物質測定 不飽和脂肪族酯類化合物》中第5
——修改了標準名稱；
——甲基丙烯酸甲酯的直接進樣-氣相色譜法採用採氣袋採樣，改用了毛細管色譜柱；
——增加了待測物的基本信息；
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達；
本部分中的主要起草單位和主要起草人：
主要起草單位：廣東省職業病防治院、浙江省醫學科學院、湖北省十堰市職業病防治院。
主要起草人：陳利平、潘吉、錢亞玲、許兵、張耕、楊鳳。
主要起草單位：江蘇省安全生產科學研究院、江蘇省疾病預防控制中心。
主要起草人：祝海珍、朱寶立、韓雪蓮、成文東、汪錫燦。
主要起草單位：北京市疾病預防控制中心。
主要起草人：陶雪、宋景平、劉亞梅。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲：
——GB 8776—88 附錄A；
——GB 11520—89 附錄A；
——GBZ/T 160.64—2004第5章。
6 標準正文
第128部分：甲基丙烯酸酯類
6.1 1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了測定工作場所空氣中甲基丙烯酸甲酯的直接進樣-氣相色譜法、甲基丙烯酸正丁酯的溶劑解吸-氣相色譜法和甲基丙烯酸縮水甘油酯的溶液吸收-氣相色譜法。
本部分適用於工作場所空氣中蒸氣態甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸縮水甘油酯濃度的檢測。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法
6.3 3 甲基丙烯酸酯類的基本信息
6.4 4 甲基丙烯酸甲酯的直接進樣－氣相色譜法
6.4.1 4.1 原理
空氣中的蒸氣態甲基丙烯酸甲酯用採氣袋採集，直接進樣，經氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 採氣袋，容積爲 1L～10L。
4.2.2 空氣採樣器，流量範圍爲 0mL/min～500mL/min，或二連球。
4.2.3 注射器，1mL、100mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器。儀器操作參考條件：
a) 色譜柱：30m×0.32mm×0.5µm，FFAP；
b) 柱溫：100℃；
c) 氣化室溫度：200℃；
d) 檢測室溫度：250℃；
e) 載氣(氮)流量：1mL/min；
f) 分流比：10:1。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.1 甲基丙烯酸甲酯，20℃時，1µL 液體的質量爲 0.936mg。
4.3.2 標準氣：用微量注射器準確抽取一定量的甲基丙烯酸甲酯，注入 100mL 氣密式玻璃注射器中，用清潔空氣稀釋至 100.0mL，爲甲基丙烯酸甲酯標準氣。或用國家認可的標準氣配製。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照 GBZ 159 執行。
4.4.2 短時間採樣：在採樣點，用空氣樣品清洗採氣袋 3 次～5 次後，採集空氣樣品。採樣後，立即封閉採氣袋的進氣閥，置清潔的容器內運輸和保存，樣品應在 24h 內測定。
4.4.3 樣品空白：將採氣袋帶至採樣現場，採集清潔空氣後，同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於 2 個樣品空白。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：將採過樣的採氣袋放在測定標準系列的實驗室中，供測定。
4.5.2 標準曲線的製備：取 4 支～7 支 100mL 氣密式玻璃注射器，用清潔空氣稀釋標準氣成 0.0µg/mL～1.50µg/mL 濃度範圍的甲基丙烯酸甲酯的標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣 0.50mL，分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的甲基丙烯酸甲酯濃度(µg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣，測得的峯高或峯面積由標準曲線或迴歸方程得樣品氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度(µg/mL)。若樣品氣中待測物的濃度超過測定範圍，用清潔空氣稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
6.4.6 4.6 計算
C = c0× 1000
式中：
C——空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
C0——測得的樣品氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（µg/mL）。
4.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲 0.001µg/mL，定量下限爲0.003µg/mL，定量測定範圍爲 0.003µg/mL～1.50µg/mL，最低檢出濃度爲 1mg/m3，最低定量濃度爲3mg/m3，相對標準偏差爲 2.3%～8.9%。
4.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恆溫測定或程序升溫測定。
4.7.4 本法的色譜分離圖見圖 1。由圖可見，甲基丙烯酸甲酯色譜峯對稱且尖銳，乙酸乙烯酯對測定無干擾。
說明：
1——乙酸乙烯酯；
2——甲基丙烯酸甲酯。
圖 1 色譜分離圖
6.5 5 甲基丙烯酸正丁酯的溶劑解吸－氣相色譜法
6.5.1 5.1 原理
空氣中蒸氣態甲基丙烯酸正丁酯用活性炭管採集，二硫化碳解吸後進樣，經氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。
6.5.2 5.2 儀器
5.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，內裝 100mg/50mg 活性炭。
5.2.2 空氣採樣器，流量 0mL/min～500mL/min。
5.2.4 微量注射器。
5.2.5 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器。儀器操作參考條件：
a) 色譜柱：30m×0.32mm×0.25µm，FFAP；
b) 柱溫：120℃；
c) 氣化室溫度：200℃；
d) 檢測室溫度：200℃；
e) 載氣(氮)流量：5mL/min；
f) 分流比：2:1。
6.5.3 5.3 試劑
5.3.2 標準溶液：容量瓶中加入二硫化碳，準確稱量後，加入一定量的甲基丙烯酸正丁酯，再準確稱量；加二硫化碳至刻度，由 2 次稱量之差計算溶液的濃度，爲標準貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成500.0µg/mL 甲基丙烯酸正丁酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照 GBZ 159 執行。
5.4.2 短時間採樣：在採樣點，用活性炭管以 200mL/min 流量採集 15min 空氣樣品。
5.4.3 長時間採樣：在採樣點，用活性炭管以 50mL/min 流量採集 2h～8h 空氣樣品。
5.4.4 採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存 15d。
5.4.5 樣品空白：在採樣點，打開活性炭管兩端，並立即封閉，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於 2 個樣品空白。
6.5.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理：將前後段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入 1.0mL 二硫化碳，封閉後，解吸 30min，不時振搖。樣品溶液供測定。
5.5.2 標準曲線的製備：取 4 支～7 支容量瓶，用二硫化碳稀釋標準溶液成 0.0µg/mL～500.0µg/mL 濃度範圍的甲基丙烯酸正丁酯的標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0µL，分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積值對相應的甲基丙烯酸正丁酯濃度(µg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峯高或峯面積由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中甲基丙烯酸正丁酯的濃度(µg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定範圍，用二硫化碳稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
6.5.6 5.6 計算
5.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
式中：
C ——空氣中甲基丙烯酸正丁酯的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
c1,c2——測得的前後段樣品溶液中甲基丙烯酸正丁酯的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（µg/mL）；
V0 ——標準採樣體積，單位爲升（L）；
D ——解吸效率，%。
5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規定計算。
6.5.7 5.7 說明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲 0.4µg/mL，定量下限爲 1.4µg/mL，定量測定範圍爲 1.4µg/mL～500µg/mL；以採集 3L 空氣樣品計，最低檢出濃度爲 0.1mg/m3，最低定量濃度爲 0.33mg/m3；相對標準偏差爲 3.0%～4.3%，穿透容量（100mg 活性炭）爲 18.8mg，採樣效率爲 99.8%～100%，解吸效率爲 94.3%～97.6%。應測定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 現場空氣中可能共存的甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸正丁酯等羧酸及其酯類化合物不干擾測定。
5.7.3 本法也可採用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恆溫測定或程序升溫測定。
5.7.4 本法的色譜分離圖見圖 2。
圖 2 色譜分離圖
6.6 6 甲基丙烯酸縮水甘油酯的溶液吸收-氣相色譜法
6.6.1 6.1 原理
空氣中的蒸氣態甲基丙烯酸縮水甘油酯用裝有環己烷的大氣泡吸收管採集，直接進樣，經氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。
6.6.2 6.2 儀器
6.2.2 空氣採樣器，流量範圍爲 0L/min～1L/min。
6.2.3 冰壺。
6.2.4 具塞刻度試管，10mL。
6.2.5 微量注射器。
6.2.6 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：
a） 色譜柱：20m×0.2mm×0.2µm，OV-101；
b) 柱溫：90℃；
c) 氣化室溫度：200℃；
d) 檢測室溫度：200℃；
e) 載氣(氮)流量：5mL/min；
f) 尾吹：60mL/min。
6.6.3 6.3 試劑
6.3.2 標準溶液：容量瓶中加入環己烷，準確稱量後，加入一定量的甲基丙烯酸縮水甘油酯（必要時需精餾），再準確稱量，用環己烷稀釋至刻度；由兩次稱量之差計算溶液的濃度，爲標準貯備液。臨用前，用環己烷稀釋成 500.0µg/mL 甲基丙烯酸縮水甘油酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.6.4 6.4 樣品的採集、運輸和保存
6.4.1 現場採樣按照 GBZ 159 執行。
6.4.2 短時間採樣：在採樣點，用裝有 5.0mL 環己烷的大氣泡吸收管（放在冰壺內），以 500mL/min流量採集≤15min 空氣樣品。採樣後，立即封閉大氣泡吸收管的進出氣口，置於清潔容器內運輸和保存。樣品應在 24h 內測定。
6.4.3 樣品空白：在採樣點，打開裝有 5.0mL 環己烷的大氣泡吸收管的進出氣口，並立即封閉，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於 2 個樣品空白。
6.6.5 6.5 分析步驟
6.5.1 樣品處理：用大氣泡吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁 3 次後，將樣品溶液倒入具塞刻度試管中，用少量環己烷洗滌吸收管，洗滌液併入具塞刻度試管中，再稀釋至 5.0mL，供測定。
6.5.2 標準曲線的製備：取 4 支～7 支容量瓶，用環己烷稀釋標準溶液成 0.0µg/mL～500.0µg/mL 濃度範圍的甲基丙烯酸縮水甘油酯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣 2.0µL，分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的甲基丙烯酸縮水甘油酯濃度(µg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
6.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中甲基丙烯酸縮水甘油酯的濃度(µg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定範圍，用環己烷稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
6.6.6 6.6 計算
6.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
6.6.2 按式（3）計算空氣中甲基丙烯酸縮水甘油酯的濃度：
式中：
C——空氣中甲基丙烯酸縮水甘油酯的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
C0——測得的樣品溶液中甲基丙烯酸縮水甘油酯的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（µg/mL）；
V0——標準採樣體積，單位爲升（L）。
6.6.7 6.7 說明
6.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲 1.6µg/mL，定量下限爲 5.3µg/mL，定量測定範圍爲 5.3µg/mL～500µg/mL；以採集 7.5L 空氣樣品計，最低檢出濃度爲 1mg/m3，最低定量濃度爲 3.5mg/m3。
