GBZ/T 160.75—2004 工作場所空氣有毒物質測定 雜環化合物

工作場所空氣有毒物質測定 職業衛生 中華人民共和國國家職業衛生標準

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1 拼音

GBZ/T 160.75—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng zá huán huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of heterocyclic compounds in the air of workplace

3 基本信息

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.75—2004《工作場所空氣有毒物質測定 雜環化合物》(Methods for determination of heterocyclic compounds in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈,自2004年12月01日起實施,同時代替GB/T 16116—1995、GB 16235—1996 附錄A和GB 16231—1996 附錄A和B。

本標準首次發佈於1995年,本次是第一次修訂。

4 發佈通知

中華人民共和國衛生部通告衛通[2004]7號

衛通[2004]7號

爲貫徹實施《中華人民共和國職業病防治法》,保護勞動者健康,現發佈《工作場所氣中毒物監測採樣規範》等86項國家職業衛生標準,其編號和名稱如下:

GBZ 159-2004 工作場所氣中毒物監測採樣規範

GBZ/T160.1—2004 工作場所空氣有毒物質測定 銻及其化合物

GBZ/T160.2—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋇及其化合物

GBZ/T160.3—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈹及其化合物

GBZ/T160.4—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉍及其化合物

GBZ/T160.5—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎘及其化合物

GBZ/T160.6—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈣及其化合物

GBZ/T160.7—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉻及其化合物

GBZ/T160.8—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈷及其化合物

GBZ/T160.9—2004 工作場所空氣有毒物質測定 銅及其化合物

GBZ/T160.10—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉛及其化合物

GBZ/T160.11—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋰及其化合物

GBZ/T160.12—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎂及其化合物

GBZ/T160.13—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錳及其化合物

GBZ/T160.14—2004 工作場所空氣有毒物質測定 汞及其化合物

GBZ/T160.15—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉬及其化合物

GBZ/T160.16—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎳及其化合物

GBZ/T160.17—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉀及其化合物

GBZ/T160.18—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈉及其化合物

GBZ/T160.19—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鍶及其化合物

GBZ/T160.20—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉭及其化合物

GBZ/T160.21—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉈及其化合物

GBZ/T160.22—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錫及其化合物

GBZ/T160.23—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎢及其化合物

GBZ/T160.24—2004 工作場所空氣有毒物質測定 釩及其化合物

GBZ/T160.25—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋅及其化合物

GBZ/T160.26—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋯及其化合物

GBZ/T160.27—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硼及其化合物

GBZ/T160.28—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含碳化合物

GBZ/T160.29—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含氮化合物

GBZ/T160.30—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含磷化合物

GBZ/T160.31—2004 工作場所空氣有毒物質測定 砷及其化合物

GBZ/T160.32—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氧化物

GBZ/T160.33—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫化物

GBZ/T160.34—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硒及其化合物

GBZ/T160.35—2004 工作場所空氣有毒物質測定 碲及其化合物

GBZ/T160.36—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氟化物

GBZ/T160.37—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氯化

GBZ/T160.38—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烷烴化合物

GBZ/T160.39—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烯烴化合物

GBZ/T160.40—2004 工作場所空氣有毒物質測定 混合烴類化合物

GBZ/T160.41—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環烴化合物

GBZ/T160.42—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴化合物

GBZ/T160.43—2004 工作場所空氣有毒物質測定 多苯類化合物

GBZ/T160.44—2004 工作場所空氣有毒物質測定 多環芳香烴化合物

GBZ/T160.45—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代烷烴化合物

GBZ/T160.46—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代不飽和烴化合物

GBZ/T160.47—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代芳香烴化合物

GBZ/T160.48—2004 工作場所空氣有毒物質測定 醇類化合物

GBZ/T160.49—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫醇類化合物

GBZ/T160.50—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烷氧基乙醇化合物

GBZ/T160.51—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酚類化合物

GBZ/T160.52—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醚類化合物

GBZ/T160.53—2004 工作場所空氣有毒物質測定 苯基醚類化合物

GBZ/T160.54—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醛類化合物

GBZ/T160.55—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族酮類化合物

GBZ/T160.56—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環酮和芳香族酮類化合物

GBZ/T160.57—2004 工作場所空氣有毒物質測定 醌類化合物

GBZ/T160.58—2004 工作場所空氣有毒物質測定 環氧化合物

GBZ/T160.59—2004 工作場所空氣有毒物質測定 羧酸化合物

GBZ/T160.60—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酸酐化合物

GBZ/T160.61—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰基滷類化合物

GBZ/T160.62—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰胺類化合物

GBZ/T160.63—2004 工作場所空氣有毒物質測定 飽和脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.64—2004 工作場所空氣有毒物質測定 不飽和脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.65—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.66—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物

GBZ/T160.67—2004 工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物

GBZ/T160.68—2004 工作場所空氣有毒物質測定 腈類化合物

GBZ/T160.69—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物

GBZ/T160.70—2004 工作場所空氣有毒物質測定 乙醇胺類化合物

GBZ/T160.71—2004 工作場所空氣有毒物質測定 肼類化合物

GBZ/T160.72—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族胺類化合物

GBZ/T160.73—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硝基烷烴化合物

GBZ/T160.74—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族硝基化合物

GBZ/T160.75—2004 工作場所空氣有毒物質測定 雜環化合物

GBZ/T160.76—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機磷農藥

GBZ/T160.77—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氯農藥

GBZ/T160.78—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氮農藥

GBZ/T160.79—2004 工作場所空氣有毒物質測定 藥物化合物

GBZ/T160.80—2004 工作場所空氣有毒物質測定 炸藥類化合物

GBZ/T160.81—2004 工作場所空氣有毒物質測定 生物類化合物

GBZ 161-2004 醫用γ射束遠距治療防護與安全標準

GBZ 162-2004 放射性口腔炎診斷標準

GBZ/T 163-2004 外照射急性放射病的遠期效應醫學隨訪規範

GBZ/T 164-2004 核電廠操縱員的健康標準和醫學監督規定

以上標準於2004年12月1日起實施。

2004年5月21日

5 前言

爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所氣中雜環化合物[包括吡啶(Pyridine)、呋喃(Furan)和四氫呋喃(Tetrahydrofuran)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出的。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法,並增加了長時間採樣個體採樣方法

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16116—1995、GB 16235—1996 附錄A和GB 16231—1996 附錄A和B。

本標準首次發佈於1995年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、上海市疾病預防控制中心。本標準主要起草人:杭世平和傅慰祖。

6 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定雜環化合物

6.1 1 範圍

本標準規定監測工作場所氣中雜環化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所氣中雜環化合物濃度的測定。

6.2 2 規範性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

GBZ 159工作場所空氣中有害物質監測採樣規範

6.3 四氫呋喃吡啶溶劑解吸氣相色譜法

6.3.1 3.1 原理

氣中四氫呋喃用401有機擔體管採集,吡啶活性炭管採集,溶劑解吸後進樣,經色譜柱分離,氫焰離子檢測檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。

6.3.2 3.2 儀器

3.2.1 401有機擔體管,溶劑解吸型,內裝150mg/75mg 401有機擔體。

3.2.2 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg鹼性活性炭

3.2.3 空氣採樣器,流量0~500ml/min。

3.2.4 溶劑解吸瓶,5ml。

3.2.5 微量注射器,10μl。

3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100;

柱溫:100℃;

汽化室溫度:160℃;

檢測室溫度:160℃;

載氣(氮氣)流量:45ml/min。

6.3.3 3.3 試劑

實驗用水爲蒸餾水

3.3.1 401有機擔體,20~40目:先用乙醚浸泡和振搖,濾去乙醚,以除去擔體吸附有機物,再用甲醇清洗,以除去殘留的乙醚,再用蒸餾水洗去甲醇,於120℃乾燥2h,密封待用。

3.3.2 鹼性活性炭,20~40目:在6mol/L鹽酸溶液浸泡30min,用水洗至中性,於50g/L氫氧化鈉溶液中煮沸10min,於140℃烘乾密封備用。

3.3.3 解吸液:二硫化碳(用於四氫呋喃解吸),二氯甲烷(用於吡啶解吸),色譜鑑定干擾雜峯。

3.3.4 FFAP,色譜固定液。

3.3.5 Chromosorb WAW DMCS,60~80目。

3.3.6 標準溶液:於10ml容量瓶中,加約5ml解吸液,準確稱量後,加入一定量的四氫呋喃吡啶(色譜純),再準確稱量,用解吸液稀釋至刻度;由2次稱量之差計算溶液濃度,爲標準貯備液。臨用前,用解吸液稀釋成1.0mg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

6.3.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間採樣:在採樣點,打開固體吸附劑管兩端,以100ml/min流量採集15min空氣樣品

3.4.2 長時間採樣:在採樣點,打開固體吸附劑管兩端,以50ml/min流量採集2~8h空氣樣品

3.4.3 個體採樣:在採樣點,打開固體吸附劑管兩端,佩帶在採樣對象的前胸上部,進氣口向上,儘量接

呼吸帶,以50ml/min流量採集2~8h空氣樣品

3.4.4 樣品空白:將固體吸附劑管帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品

採樣後,立即封閉固體吸附劑管兩端,置清潔容器內運輸和保存四氫呋喃在冰箱內可保存7d。吡啶在室溫下保存7d。

6.3.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:將採過樣的前後吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中,加入1.0ml解吸液,封閉後,振搖1min,解吸30min,解吸液供測定。若樣品解吸液中待測物濃度超過測定範圍,可用解吸液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪製:用解吸液稀釋標準溶液成0.0、10.0、25.0、50.0、100和250μg/ml四氫呋喃標準系列,0、10、20和40μg/ml吡啶標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣2.0μl,測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值對四氫呋喃吡啶濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品樣品空白解吸液;測得峯高或峯面積值後,由標準曲線得四氫呋喃吡啶的濃度(μg/ml)。

6.3.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將採樣體積換算成標準採樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準採樣體積,L;

V——採樣體積,L;

t——採樣點的氣溫,℃;

P——採樣點大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中四氫呋喃吡啶的濃度。

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中四氫呋喃吡啶的濃度,mg/m3

c1,c2——測得前後解吸液中四氫呋喃吡啶的濃度(減去樣品空H),μg/ml;

v——解吸液的體積,ml;

Vo——標準採樣體積,L;

D——解吸效率,%。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.3.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限四氫呋喃爲5.1μg/ml,吡啶爲0.5μg/ml;最低檢出濃度四氫呋喃爲3.4mg/m3吡啶爲0.3mg/m3(以採集1.5L空氣樣品計)。測定範圍:四氫呋喃爲5.1~250μg/ml,吡啶爲0.5~40μg/ml。相對標準偏差:吡啶爲2.5%~5.9%。

3.7.2 100mg吸附劑的穿透容量四氫呋喃爲2.64mg,吡啶爲21mg。平均採樣效率爲100%;平均解吸效率爲82.5%。每批固體吸附劑管應測定其解吸效率

3.7.3 現場空氣中可能共存的甲苯、氯苯糠醛呋喃干擾四氫呋喃的測定;對二氯苯干擾吡啶的測定。

3.7.4 本法可採用相應的毛細管色譜柱。

3.7.5 樣品測定方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸並測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,後段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定,測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。

6.4 呋喃四氫呋喃的熱解吸氣相色譜法

6.4.1 4.1 原理

氣中呋喃四氫呋喃活性炭管採集,熱解吸後進樣,經色譜柱分離,氫焰離子檢測檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。

6.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100mg活性炭。

4.2.2 空氣採樣器,流量0~500ml/min。

4.2.3 熱解吸器。

4.2.4 注射器,100ml,1ml。

4.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100;

柱溫:55℃;

汽化室溫度:150℃;

檢測室溫度:150℃;載氣(氮氣)流量:30ml/min。

6.4.3 4.3 試劑

4.3.1 FFAP,色譜固定液。

4.3.2  Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60~80目。

4.3.3 標準氣:用微量注射器準確抽取一定量的呋喃四氫呋喃(色譜純,在20℃,1μl呋喃四氫呋喃分別爲0.9514mg或0.8892mg),注入100ml注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成一定濃度的標準氣。或用國家認可的標準氣配製。

6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 短時間採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,以100ml/min流量採集15min空氣樣品

4.4.2 長時間採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,以50ml/min流量採集2~8h空氣樣品

4.4.3 個體採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,佩帶在採樣對象的前胸上部,儘量接近呼吸帶,以50ml/min流量採集2~8h空氣樣品

4.4.4 樣品空白:將活性炭管帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品

採樣後,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存樣品在室溫下保存7d。

6.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將採過樣的活性炭管放入熱解吸器中,將進氣口一端與100ml注射器相連,另一端與載氣相連。用氮氣以50ml/min流量於250℃下解吸至100ml。解吸氣供測定。若解吸氣中待測物濃度超過測定範圍,可用清潔空氣稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪製:用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、2.5×10-4、5.0×10-4和25.0×10-4μg/ml呋喃標準系列,0.0、0.15、0.60和1.50μg/ml四氫呋喃標準系列。將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值分別對呋喃四氫呋喃濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品樣品空白解吸氣;測得峯高或峯面積值後,由標準曲線得呋喃四氫呋喃的濃度(μg/ml)。

6.4.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)將採樣體積換算成標準採樣體積

4.6.2 按式(3)計算空氣中呋喃四氫呋喃的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中呋喃四氫呋喃的濃度,mg/m3

c——測得解吸氣中呋喃四氫呋喃的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

100——解吸氣的體積,ml;

Vo——標準採樣體積,L。

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限呋喃爲1.0×10-4μg/ml、四氫呋喃爲2.3×10-3μg/ml。最低檢出濃度呋喃爲0.0067mg/m3四氫呋喃爲0.15 mg/m3(以採1.5L空氣計)。測定範圍:呋喃爲1.0×10-4~ 25×10-4μg/ml、四氫呋喃爲2.3×10-3~1.5μg/ml。相對標準偏差:呋喃爲1.2%~1.6%,四氫呋喃爲0.9%~1.5%。

4.7.2 100mg活性炭的穿透容量呋喃爲2.64mg,四氫呋喃爲9.36mg。本法的平均採樣效率呋喃爲99.8%,四氫呋喃爲100%。

4.7.3 本法的解吸效率呋喃爲99.5%,四氫呋喃爲97.4%。每批活性炭管應測定解吸效率

4.7.4 本法可同時測定呋喃四氫呋喃。現場空氣中共存的甲醇乙醇丙酮、異丁醇、正丁醇干擾測定。

4.7.5 本法可使用相應的毛細管色譜柱。

4.7.6 樣品測定方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸並測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,後段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定,測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。

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