GBZ/T 300.48—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第48部分:臭氧和過氧化氫

工作場所空氣有毒物質測定 衛生標準 職業衛生 中華人民共和國國家職業衛生標準

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

GBZ/T 300.48—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 48bù fēn :chòu yǎng hé guò yǎng huà qīng

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 48: Ozone and hydrogen peroxide

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.48—2017《工作場所空氣有毒物質測定 第48部分:臭氧過氧化氫》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 48: Ozone and hydrogen peroxide)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日《關於發佈〈工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則〉等96項推薦性國家職業衛生標準的通告》(國衛通〔2017〕24號)發佈,2018年05月01日起實施。本標準代替GBZ/T 160.32—2004。

4 發佈通知

關於發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準的通告

國衛通〔2017〕24號

現發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準,編號和名稱如下:

上述標準自2018年5 月1日起施行,被代替的標準同時廢止。

特此通告。

編號

標準名稱

代替標準

1

GBZ/T 300.1—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則

2

GBZ/T 300.2—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第2部分:銻及其化合物

GBZ/T

160.1—2004

3

GBZ/T 300.3—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第3部分:鋇及其化合物

GBZ/T 160.2—2004

4

GBZ/T 300.4—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第4部分:鈹及其化合物

GBZ/T 160.3—2004

5

GBZ/T 300.5—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第5部分:鉍及其化合物

GBZ/T 160.4—2004

6

GBZ/T 300.6—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第6部分:鎘及其化合物

GBZ/T 160.5—2004

7

GBZ/T 300.7—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第7部分:鈣及其化合物

GBZ/T 160.6—2004

8

GBZ/T 300.8—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第8部分:銫及其化合物

9

GBZ/T 300.9—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第9部分:鉻及其化合物

GBZ/T 160.7—2004

10

GBZ/T 300.10—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第10部分:鈷及其化合物

GBZ/T 160.8—2004

11

GBZ/T 300.11—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第11部分:銅及其化合物

GBZ/T 160.9—2004

12

GBZ/T 300.13—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第13部分:銦及其化合物

GBZ/T 160.83—2007

13

GBZ/T 300.15—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第15部分:鉛及其化合物

GBZ/T 160.10—2004

14

GBZ/T 300.16—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第16部分:鎂及其化合物

GBZ/T 160.12-2004

15

GBZ/T 300.17—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第17部分:錳及其化合物

GBZ/T 160.13-2004

16

GBZ/T 300.18—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第18部分:汞及其化合物

GBZ/T 160.14-2004

17

GBZ/T 300.19—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第19部分:鉬及其化合物

GBZ/T 160.15—2004

18

GBZ/T 300.21—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第21部分:鉀及其化合物

GBZ/T 160.17—2004

19

GBZ/T 300.22—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第22部分:鈉及其化合物

GBZ/T 160.18—2004

20

GBZ/T 300.23—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第23部分:鍶及其化合物

GBZ/T 160.19—2004

21

GBZ/T 300.24—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第24部分:鉭及其化合物

GBZ/T 160.20—2004

22

GBZ/T 300.25—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第25部分:鉈及其化合物

GBZ/T 160.21—2004

23

GBZ/T 300.26—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第26部分:錫及其無機化合物

GBZ/T 160.22—2004

24

GBZ/T 300.27—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第27部分: 二月桂酸二丁基錫、三甲基氯化錫和三乙基氯化

25

GBZ/T 300.28—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第28部分:鎢及其化合物

GBZ/T 160.23-2004

26

GBZ/T 300.29—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第29部分:釩及其化合物

GBZ/T 160.24-2004

27

GBZ/T 300.30—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第30部分:釔及其化合物

GBZ/T 160.84—2007

28

GBZ/T 300.31—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第31部分:鋅及其化合物

GBZ/T 160.25—2004

29

GBZ/T 300.32—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第32部分:鋯及其化合物

GBZ/T 160.26—2004

30

GBZ/T 300.33—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第33部分:金屬及其化合物

31

GBZ/T 300.34—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第34部分:稀土金屬及其化合物

32

GBZ/T 300.35—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第35部分:三氟化硼

GBZ/T 160.27—2004

33

GBZ/T 300.37—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第37部分:一氧化碳二氧化碳

GBZ/T 160.28—2004

34

GBZ/T 300.38—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第38部分:二硫化碳

GBZ/T 160.33—2004

35

GBZ/T 300.43—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第43部分:疊氮酸和疊氮化鈉

GBZ/T 160.29—2004

36

GBZ/T300.45—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷

GBZ/T 160.30—2004

37

GBZ/T 300.46—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷

38

GBZ/T 300.47—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第47部分:砷及其無機化合物

GBZ/T 160.31-2004

39

GBZ/T 300.48—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第48部分:臭氧過氧化氫

GBZ/T 160.32-2004

40

GBZ/T 300.51—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第51部分:六氟化硫

GBZ/T 160.33—2004

41

GBZ/T 300.52—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第52部分:氯化亞碸

42

GBZ/T 300.53—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第53部分:硒及其化合物

GBZ/T 160.34—2004

43

GBZ/T 300.54—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第54部分:碲及其化合物

GBZ/T 160.35—2004

44

GBZ/T 300.58—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第58部分:碘及其化合物

GBZ/T 160.85—2007

45

GBZ/T 300.59—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第59部分:揮發有機化合物

46

GBZ/T 300.60—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

GBZ/T 160.38—2007

47

GBZ/T 300.61—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚環戊二烯

GBZ/T 160.39—2007

48

GBZ/T 300.62—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第62部分:溶劑汽油、液化石油氣、抽餘油和松節油

GBZ/T 160.40—2004

49

GBZ/T 300.64—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第64部分:石蠟

50

GBZ/T 300.65—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第65部分:環己烷甲基環己烷

GBZ/T 160.41—2004

51

GBZ/T 300.66—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

GBZ/T 160.42—2007

52

GBZ/T 300.68—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第68部分:苯乙烯甲基苯乙烯和二乙烯基苯

53

GBZ/T 300.69—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第69部分:聯苯和氫化三聯苯

GBZ/T 160.43—2004

54

GBZ/T 300.73—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第73部分:氯甲烷二氯甲烷三氯甲烷和四氯化

GBZ/T 160.45—2007

55

GBZ/T 300.77—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第77部分:四氟乙烯六氟丙烯

56

GBZ/T 300.78—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第78 部分:氯乙烯、二氯乙烯三氯乙烯四氯乙烯

GBZ/T 160.46—2004

57

GBZ/T 300.80—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第80部分:氯丙烯和二氯丙烯

58

GBZ/T 300.81—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯

GBZ/T

160.47-2004

59

GBZ/T 300.82—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第82部分:苄基氯和對氯甲苯

60

GBZ/T 300.83—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第83部分:溴苯

61

GBZ/T

300.84—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇

GBZ/T 160.48—2004

62

GBZ/T

300.85—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第85部分:丁醇、戊醇和丙烯

63

GBZ/T

300.86—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第86部分:乙二醇

64

GBZ/T

300.88—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇

65

GBZ/T

300.93—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第93部分:五氯酚五氯酚鈉

GBZ/T 160.51—2007

66

GBZ/T 300.97—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇

GBZ/T 160.82—2007

67

GBZ/T

300.99—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第99部分:甲醛乙醛和丁醛

GBZ/T 160.54—2007

68

GBZ/T 300.101—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第101部分:三氯乙醛

69

GBZ/T 300.103—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮

GBZ/T 160.55—2007

70

GBZ/T 300.104—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第104部分:二乙基甲酮、2-己酮和二異丁基甲酮

71

GBZ/T 300.110—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第110部分:氫醌間苯二酚

GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007

72

GBZ/T 300.112—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第112部分:甲酸乙酸

GBZ/T 160.59—2004

73

GBZ/T 300.114—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第114部分:草酸對苯二甲酸

74

GBZ/T 300.115—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第115部分:氯乙酸

75

GBZ/T 300.118—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第118部分:乙酸酐馬來酸酐鄰苯二甲酸酐

GBZ/T 160.60—2004

76

GBZ/T 300.122—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第122部分:甲酸甲酯甲酸乙酯

GBZ/T 160.63—2007

77

GBZ/T 300.126—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸

78

GBZ/T 300.127—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第127部分:丙烯酸酯類

GBZ/T 160.64—2004

79

GBZ/T 300.129—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第129部分:氯乙酸甲酯氯乙酸乙酯

GBZ/T 160.65—2004

80

GBZ/T 300.130—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第130部分:鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯

GBZ/T 160.66—2004

81

GBZ/T 300.132—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第132部分:甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯

GBZ/T 160.67—2004

82

GBZ/T 300.133—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第133部分:乙腈丙烯腈甲基丙烯腈

GBZ/T 160.68—2007

83

GBZ/T 300.134—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第134部分:丙酮氰醇和苄基氰

84

GBZ/T 300.136—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第136部分:三甲胺二乙胺三乙胺

GBZ/T 160.69-2004

85

GBZ/T 300.137—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第137部分:乙胺、乙二胺和環己胺

86

GBZ/T 300.139—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第139部分:乙醇

GBZ/T 160.70—2004

87

GBZ/T 300.140—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼

GBZ/T 160.71—2004

88

GBZ/T 300.142—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第142部分:三氯苯

GBZ/T 160.72—2004

89

GBZ/T 300.143—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第143部分:對硝基苯

90

GBZ/T 300.146—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第146部分:硝基苯硝基甲苯和硝基氯苯

GBZ/T 160.74—2004

91

GBZ/T 300.149—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第149部分:殺螟松倍硫磷、亞胺硫磷和甲基對硫磷

GBZ/T 160.76—2004

92

GBZ/T 300.150—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第150部分:敵敵畏甲拌磷、和對硫磷

93

GBZ/T 300.151—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第151部分:久效磷、氧樂果異稻瘟淨

94

GBZ/T 300.153—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第153部分:磷胺內吸磷甲基內吸磷馬拉硫磷

95

GBZ/T 300.159—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第159部分:硝化甘油硝基胍奧克託今和黑索金

GBZ/T 160.80—2004

96

GBZ/T 300.160—2017

工作場所空氣有毒物質測定 第160部分:洗衣粉酶

GBZ/T 160.81—2004

國家衛生計生委2017年11月9日

5 前言

本部分爲GBZ/T 300的第48部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.32—2004《工作場所空氣有毒物質測定 氧化物》。本部分與GBZ/T 160.32—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——過氧化氫溶液吸收-硫酸氧鈦分光光度法更新了顯色試劑;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——臭氧溶液吸收-丁子香分光光度法主要起草單位:

中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。

主要起草人:黃雪祥。

——過氧化氫溶液吸收-硫酸氧鈦分光光度法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、天津市疾病預防控制中心。

主要起草人:徐伯洪、肖宏瑞、王延讓、張昊。

本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:

——GB/T 16024-1995;

——WS/T 132-1999;

——GBZ/T 160.32—2004。

6 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第48部分:臭氧過氧化氫

6.1 1 範圍

GBZ/T 300的本部分規定工作場所氣中臭氧溶液吸收-丁子香分光光度法過氧化氫溶液吸收-硫酸氧鈦分光光度法

本部分適用於工作場所氣中臭氧過氧化氫濃度的檢測

6.2 2 規範性引用文件

下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。

GBZ 159 工作場所氣中有害物質監測採樣規範

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所氣中化學物質測定方法

6.3 3 臭氧過氧化氫的基本信息

臭氧過氧化氫的基本信息見表1。

表1 臭氧過氧化氫的基本信息

化學物質臭氧(Ozone)過氧化氫(Hydrogen peroxide)

化學物質

化學文摘號(CAS號)

分子式

相對分子質量

臭氧(Ozone)

10028-15-6

O3

48

過氧化氫(Hydrogen peroxide)

7722-84-1

H2O2

34

6.4 4 臭氧溶液吸收-丁子香分光光度法

6.4.1 4.1 原理

氣中臭氧丁子香反應生成甲醛甲醛與二氯亞硫酸汞鈉及鹽酸副玫瑰苯胺反應生成紫紅色化合物,用分光光度計在560 nm波長下測定吸光度,進行定量。

6.4.2 4.2 儀器

4.2.1 大氣吸收管。

4.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲0 L/min~5 L/min。

4.2.3 具塞比色管,10 mL。

4.2.4 恆溫水浴箱。

4.2.5 分光光度計,具1 cm比色皿。

6.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水爲蒸餾水,試劑爲分析純。

4.3.2 丁子香酚(4-烯丙基-9-甲氧基苯酚):臨用前,通過亞硫酸結晶柱(6 mmx80 mm)提純。

4.3.3 四氯汞鈉溶液:1.36 g氯化汞和0.58 g氯化鈉溶於100 mL水中。

4.3.4 二氯亞硫酸汞鈉溶液:0.12 g無水亞硫酸鈉溶於100 mL四氯汞鈉溶液中,應在24 h內使用。

4.3.5 鹽酸副玫瑰苯胺溶液:0.16 g鹽酸副玫瑰苯胺溶於24 mL鹽酸(ρ20=1.18 g/mL)中,加水至100 mL。

4.3.6 標準溶液:取2.8 mL甲醛(含量36%~38%),用水稀釋至1000 mL。標定後,稀釋成100.0 μg/mL標準貯備液。置於冰箱內保存可使用3個月。臨用前,用水稀釋成5.0μg/mL甲醛標準溶液。或用水稀釋國家認可的甲醛標準溶液配製。

6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存

4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間採樣:在採樣點,串聯兩支大氣吸收管,前管裝1 mL丁子香酚,後管裝10.0 mL水,以2.0 L/min流量採集≤15 min空氣樣品採樣後,立即封閉吸收管的進出氣口;置於清潔的容器中運輸和保存樣品應在24h內測定。

4.4.3 樣品空白:在採樣點,打開裝10.0 mL水的大氣吸收管的進出氣口,並立即封閉,然後樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白

6.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次後,取5.0 mL樣品溶液於具塞比色管中,供測定。

4.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~2.0 mL甲醛標準溶液,各加水至5.0 mL,配成0.0μg/mL~2.0μg/mL濃度範圍的甲醛標準系列。向各標準管中加入0.5 mL二氯亞硫酸汞鈉溶液,搖勻,加入0.5 mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻;置30℃水浴中20 min後,用分光光度計在560 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的甲醛濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液甲醛的濃度(μg/mL)。若樣品溶液甲醛濃度超過測定範圍,用水稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

6.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中臭氧的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中臭氧的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位爲毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液甲醛的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);

2.46——由甲醛換算成臭氧的係數;

V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。

6.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.06 μg/mL,定量測定範圍爲0.06 μg/mL~2 μg/mL;以採集30 L空氣樣品計,最低定量濃度爲0.02 mg/m3;平均相對標準偏差爲3.2%,平均採樣效率>90%。

4.7.2 本法採樣流量對測定結果有影響,應加以控制

4.7.3 亞硫酸鈉在四氯汞鈉溶液中的含量對顯色影響很大,50 mL四氯汞鈉溶液無水亞硫酸鈉含量在0.05 g~0.07 g之間,顯色較穩定靈敏度較高。

4.7.4 顯色溫度對顯色影響較大,應控制在30℃+1℃。

4.7.5 式(1)中的換算係數2.46 =1.54x48/30,其中:48爲臭氧分子量,30爲甲醛分子量,1.54爲換算成中性碘化鉀方法測定臭氧結果的係數。

4.7.6 空氣中共存的氧化氮干擾測定,若有甲醛共存時,可多串聯1支吸收管以測定甲醛,由測定結果中減去。

4.7.7 甲醛標定方法:取20.0 mL甲醛溶液於250 mL碘量瓶中,加入20.0 mL 0.050 mol/L碘溶液溶解12.7 g昇華碘和30 g碘化鉀於水中,並稀釋至1000 mL)。加15 mL l mol/L氫氧化鈉溶液,放置15 min。加20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液,放置15 min。用0.100 mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定溶液呈淡黃色時,加入1 mL 10 g/L澱粉溶液,繼續滴定至無色。同時以水代替甲醛溶液滴定,作爲空白。按式(2)計算甲醛的量(mg):

公式.PNG

式中:

V1——滴定空白硫代硫酸鈉溶液的用量,單位爲毫升(mL);

V2——滴定甲醛溶液硫代硫酸鈉溶液的用量,單位爲毫升(mL);

1.5——1 mL 0.050 mol/L碘溶液相當於甲醛的量,單位爲毫克(mg)。

6.5 5 過氧化氫溶液吸收-硫酸氧鈦分光光度法

6.5.1 5.1 原理

氣中蒸氣態和霧態過氧化氫用裝有硫酸氧鈦溶液的多孔玻板吸收管採集,並反應生成黃色化合物,用分光光度計在410 nm波長下測量吸光度,進行定量。

6.5.2 5.2 儀器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲0 L/min~2 L/min。

5.2.3 具塞刻度試管,10 mL。

5.2.4 分光光度計,具1 cm比色皿。

6.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水爲去離子水,經煮沸放冷後使用,試劑爲分析純。

5.3.2 吸收液(硫酸氧鈦溶液):4g硫酸氧鈦溶於5 mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)中,緩慢倒入約80 mL水中,放至室溫後,用水定容至100 mL。臨用前,用水稀釋10倍。

5.3.3 標準溶液:用水稀釋15 mL 30%(體積分數)過氧化氫至250 mL。標定後,根據高錳酸鉀溶液的用量計算出過氧化氫的濃度,爲標準儲備液。臨用前,用水稀釋成100.0 μg/mL過氧化氫標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存

5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管,以1.0 L/min流量採集空氣樣品,當樣品溶液呈現淡黃色時,立即停止採樣,記錄採樣時間採樣後,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔的容器內運輸和保存樣品應在24 h內測定。

5.4.3 樣品空白:在採樣點,打開裝有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管的進出氣口,並立即封閉,然後樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白

6.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次後,從進氣管樣品溶液吹入具塞刻度試管中;取出5.0 mL樣品溶液,置於另一具塞刻度試管中,加入2.0 mL水,混勻,供測定。

5.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~1.80 mL過氧化氫標準溶液,各加水至2.0 mL,分別加入5.0 mL吸收液,搖勻,配成0.0μg~180.0μg含量範圍的過氧化氫標準系列。用分光光度計在410 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的過氧化氫的含量(μg)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液樣品空白溶液;測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液過氧化氫的含量(μg)。若樣品溶液過氧化氫濃度超過測定範圍,可用吸收液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

6.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積

5.6.2 按式(3)計算空氣中過氧化氫的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中過氧化氫的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);

M——測得的5mL樣品溶液過氧化氫的含量(減去樣品空白),單位爲微克(μg);

V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

6.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲1.2μg/mL,定量測定範圍爲1.2μg/mL~36μg/mL;以採集15 L空氣樣品計,最低定量濃度爲0.8 mg/m3;平均相對標準偏差<4.1%,採樣效率爲100%。

5.7.2 採樣時,應注意觀察樣品溶液顏色的變化,當樣品溶液開始變黃色時,應停止採樣

5.7.3 臭氧對本法有正干擾,低於3mg/m3二氧化硫干擾本法。

5.7.4 過氧化氫標定

a) 試劑:

1) 硫酸溶液,1mol/L。

2) 高錳酸鉀標定溶液,C (1/5 KMnO4)=0.1000 mol/L。

b) 標定

取出2.5 mL過氧化氫溶液,於250 mL錐形瓶中,加入20 mL硫酸溶液,用高錳酸鉀標定溶液滴定溶液呈粉紅色,保持30 s。

c) 計算:按式(4)計算過氧化氫的濃度。

公式.PNG

式中:

C——過氧化氫溶液的濃度,單位爲微克每毫升(μg/mL);

v——高錳酸鉀標準溶液的用量,單位爲毫升(mL);

C0——高錳酸鉀標準溶液的濃度,單位爲摩爾每升(mol/L);

V——過氧化氫溶液的用量,單位爲毫升(mL);

0.017——每毫摩爾高錳酸鉀相當於過氧化氫的量,單位爲克每毫摩爾(g/mmol)。

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