GBZ/T 300.66—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯

1 拼音

GBZ/T 300.66—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 66bù fēn ：běn 、jiǎ běn 、èr jiǎ běn hé yǐ běn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.66—2017《工作場所空氣有毒物質測定第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene）由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日《關於發佈〈工作場所空氣有毒物質測定 第1部分：總則〉等96項推薦性國家職業衛生標準的通告》（國衛通〔2017〕24號）發佈，2018年05月01日起實施。本標準部分代替GBZ/T 160.42—2007。

4 發佈通知

關於發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分：總則》等96項推薦性國家職業衛生標準的通告

國衛通〔2017〕24號

現發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分：總則》等96項推薦性國家職業衛生標準，編號和名稱如下：

上述標準自2018年5 月1日起施行，被代替的標準同時廢止。

特此通告。

國家衛生計生委2017年11月9日

5 前言

本部分爲GBZ/T 300的第66部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。本部分代替GBZ/T 160.42—2007《工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴類化合物》。

本部分與GBZ/T 160.42—2007相比，主要修改如下：

——修改了標準名稱；

——刪除了填充色譜柱；

——增加了待測物的基本信息；

——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達；補充了樣品空白要求和方法性能指標。

本部分中的主要起草單位和主要起草人：

——苯、甲苯、二甲苯的無泵型採樣-氣相色譜法

主要起草單位：天津市疾病預防控制中心。

主要起草人：劉黛莉、李志華。

——苯、甲苯、二甲苯的溶劑解吸和熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位：上海市疾病預防控制中心。

主要起草人：嚴懷曾、徐以盛。

——乙苯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所。

主要起草人：黃雪祥。

——乙苯的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位：廣東省職業病防治院。

主要起草人：葉能權、陸展榮。

本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲：

——WS/T 151-1999;

——WS/T 152-1999;

——WS/T 153-1999;

——GB/T 16044-1995;

——GB/T 16045-1995;

——GB/T 16047-1995;

——GB/T 16048-1995;

——GB/T 16050-1995;

——GB/T 16051-1995;

——GBZ/T 160.42—2004;  GBZ/T 160.42—2007。

6 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯

6.1 1 範圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中苯、甲苯和二甲苯的無泵型採樣、溶劑解吸和熱解吸-氣相色譜法，乙苯的溶劑解吸和熱解吸-氣相色譜法。

本部分適用於工作場所空氣中蒸氣態苯、甲苯、二甲苯和乙苯濃度的檢測。

6.2 2 規範性引用文件

下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法

6.3 3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息

苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息見表1。

表1  苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息

6.4 4 苯、甲苯和二甲苯的無泵型採樣-氣相色譜法

6.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態苯、甲苯和二甲苯用無泵型採樣器採集，二硫化碳解吸後進樣，經氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。

6.4.2 4.2 儀器

4.2.1  無泵型採樣器，內裝活性炭片。

4.2.2 溶劑解吸瓶，10mL。

4.2.3 注射器，1mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：

a） 色譜柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP;

b） 柱溫：80℃；

c） 氣化室溫度：150℃；

d） 檢測室溫度：250℃；

e） 載氣（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：10：1。

6.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳，色譜鑑定無干擾峯。

4.3.2 苯，20℃時，1μL液體的質量爲0.8787mg。

4.3.3 甲苯，20℃時，1μL液體的質量爲0.8669mg。

4.3.4 鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯，20℃時，1μL液體的質量分別爲0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

4.3.5 標準溶液：容量瓶中加入二硫化碳，準確稱量後，分別加入一定量的苯、甲苯和／或二甲苯，再準確稱量，用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度，爲苯、甲苯和／或二甲苯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存

4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 長時間採樣：在採樣點，將無泵型採樣器佩戴在採樣對象的呼吸帶，或懸掛在呼吸帶高度的支架上，採集2h～8h空氣樣品。採樣後，立即密封無泵型採樣器，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。

4.4.3 樣品空白：在採樣點，打開無泵型採樣器的進出氣口，並立即封閉，然後與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。

6.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理：將活性炭片放入溶劑解吸瓶中，加入5.0mL二硫化碳，封閉後，解吸30min，不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的製備：取4支～7支容量瓶，用二硫化碳稀釋標準溶液成表2所列的濃度範圍的標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0μL，分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的苯、甲苯和／或二甲苯濃度（μg/mL）繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。

表2 標準系列的濃度範圍

4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中苯、甲苯和／或二甲苯的濃度（μig/mL）。若樣品溶液中待測物濃度超過測定範圍，用二硫化碳稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

6.4.6 4.6 計算

4.6.1 按式（1）計算空氣中苯、甲苯和／或二甲苯的濃度：

式中：

C一空氣中苯、甲苯和／或二甲苯的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m³）；

C₀一測得的樣品溶液中苯、甲苯和／或二甲苯的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（μg/mL）；

v——樣品溶液的體積，單位爲毫升（mL）；

k——無泵型採樣器的採樣流量，單位爲毫升每分（mL/min），由生產廠家提供；

t——採樣時間，單位爲分（min）。

4.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159規定計算。

6.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限、定量下限、定量測定範圍、最低檢出濃度、最低定量濃度（按採樣2h計算）、相對標準偏差、吸附容量和解吸效率等方法性能指標見表3。表中的方法性能指標與使用的無泵型採樣器有關。

表3 無泵型採樣-氣相色譜法的性能指標

4.7.2 工作場所的溫度、溼度、風速及可能存在的共存物不影響測定；但採樣時，無泵型採樣器不能直對風扇或風機。採樣時要注意防止超過吸附容量。

4.7.3 本法也可採用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恆溫測定或程序升溫測定。

4.7.4 無泵型採樣器的操作（如採樣和溶劑解吸方法）、吸附容量和採樣流量（k）等由生產廠家提供。

4.7.5 本法的色譜分離圖見圖1。

說明；

1——丙酮；

2——二氯甲烷；

3——二硫化碳；

4——丁酮；

5——乙酸乙酯；

6——三氯甲烷；

7——1,2二氯乙烷；

8，9——苯，環己烷；

10——三氯乙烯；

11——甲基環己烷；

12——甲苯；

13——氯苯；

14——乙酸丁酯；

15——乙苯：

16，17——對二甲苯，間二甲苯；

18——苯乙烯；

19，20——環己酮，鄰二甲苯。

圖1 色譜分離圖

6.5 5 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的溶劑解吸-氣相色譜法

6.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭採集，二硫化碳解吸後進樣，經氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。

6.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，內裝100mg/50mg活性炭。

5.2.2 空氣採樣器，流量範圍爲OmL/min～500mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶，5mL。5.2.4 微量注射器。

5.2.5 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：

a） 色譜柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP;

b） 柱溫：80℃；

c） 氣化室溫度：150℃；

d） 檢測室溫度：200℃；

e） 載氣（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：10：1。

6.5.3 5.3 試劑

5.3.1 二硫化碳，色譜鑑定無干擾峯。

5.3.2 標準溶液：容量瓶中加入二硫化碳，準確稱量後，分別加入一定量的一種或多種待測物，再準確稱量，用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度，爲待測物的標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存

5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間採樣：在採樣點，用活性炭管以100mL/min流量採集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間採樣：在採樣點，用活性炭管以50mL/min流量採集2h～8h空氣樣品。5.4.4 採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d，置4℃冰箱內可保存14d。

5.4.5 樣品空白：在採樣點，打開活性炭管兩端，並立即封閉，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。

6.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理：將前後段活性炭分別放入兩支溶劑解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封閉後，解吸30min，不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的製備：取4支～7支容量瓶，用二硫化碳稀釋標準溶液成表4所列的濃度範圍的標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0μL，分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的苯、甲苯、二甲苯和乙苯濃度（μg/mL）繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。

表4標準系列的濃度範圍

5.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中待測物濃度超過測定範圍，用二硫化碳稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

6.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。

5.6.2 按式（2）計算空氣中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的濃度：

式中：

C——空氣中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m³）；

c₁、c₂——測得的前後段樣品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（μg/mL）；

v——樣品溶液的體積，單位爲毫升（mL）；

V₀——標準採樣體積，單位爲升（L）；

D——解吸效率，%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159規定計算。

6.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限、定量下限、定量測定範圍、最低檢出濃度、最低定量濃度（以採集1.5L空氣樣品計）、相對標準偏差、穿透容量（100mg活性炭）和解吸效率等方法性能指標見表5。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表5 溶劑解吸-氣相色譜法的性能指標

5.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恆溫測定或程序升溫測定。

5.7.3 本法的色譜分離圖見圖1。特丁基甲苯的色譜分離圖見圖2。

說明：

1——二硫化碳；

2——甲苯；

3——鄰二甲苯；

4——對特丁基甲苯；

5——間特丁基甲苯；

6——鄰特丁基甲苯。

圖2 特丁基甲苯色譜分離圖

6.6 6 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的熱解吸-氣相色譜法

6.6.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭採集，熱解吸後進樣，經氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。

6.6.2 6.2 儀器

6.2.1 活性炭管，熱解吸型，內裝100mg活性炭。

6.2.2 空氣採樣器，流量範圍爲0mL/min～500mL/min。

6.2.3 熱解吸器。

6.2.4 注射器，1mL、100mL。

6.2.5 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：

a） 色譜柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP;

b） 柱溫：80℃；

c） 汽化室溫度：150℃；

d） 檢測室溫度：200℃；

e） 載氣（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：10：1。

6.6.3 6.3 試劑

6.3.1 苯，20℃時，1μL液體的質量爲0.8787mg。

6.3.2 甲苯，20℃時，1μL液體的質量爲0.8669mg。

6.3.3 鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯，20℃時，1μL液體的質量分別爲0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

6.3.4 乙苯，20℃時，1μL液體的質量爲0.8670mg。

6.3.5 標準氣：臨用前，用微量注射器分別準確抽取1.0μL -種或多種待測物，注入100mL氣密式玻璃注射器中，用清潔空氣稀釋至100.0mL，計算其濃度，爲苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯標準氣。或用國家認可的標準氣配製。

6.6.4 6.4 樣品的採集、運輸和保存

6.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間採樣：在採樣點，用活性炭管以100mL/min流量採集15min空氣樣品。

6.4.3 長時間採樣：在採樣點，用活性炭管以50mL/min流量採集2h～8h空氣樣品。

6.4.4 採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d，置4℃冰箱內可保存14d。

6.4.5 樣品空白：在採樣點，打開活性炭管兩端，並立即封閉，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。

6.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理：將活性炭管放入熱解吸器中，其進氣口一端與100mL注射器相連，另一端與載氣（氮）相連，用50mL/min流量，於350℃下解吸至100.0mL。樣品氣供測定。

6.5.2 標準曲線的製備：取4支～7支100mL氣密式玻璃注射器，用清潔空氣稀釋標準氣成表6所列的濃度範圍的標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣0.50mL，分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和／或乙苯濃度（μg/mL）繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。

表6 標準系列的濃度範圍

6.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣，測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品氣中苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯的濃度（μg/mL）。若樣品氣中待測物濃度超過測定範圍，用清潔空氣稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

6.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。

6.6.2 按式（3）計算空氣中苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯的濃度：

式中：

C——空氣中苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m³）；

C₀——測得的樣品氣中苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（μg/mL）；

100——樣品氣的體積，單位爲毫升（mL）；

V₀——標準採樣體積，單位爲升（L）；

D——解吸效率，%。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159規定計算。

6.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限、定量下限、定量測定範圍、最低檢出濃度、最低定量濃度（以採集1.5L空氣樣品計）、相對標準偏差和穿透容量（100mg活性炭）等方法性能指標見表7。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表7 熱解吸-氣相色譜法的性能指標

6.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恆溫測定或程序升溫測定。6.7.3 樣品解吸後，解吸氣應當天儘快測定。

6.7.4 若工作場所空氣中待測物濃度較高，可能會發生穿透時，應串聯兩根熱解吸型活性炭管採樣。6.7.5 本法的色譜分離圖見圖1。

7 標準全文下載

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