1 十一味參芪片(參芪片)藥典標準
1.1 品名
Shiyiwei Shenqi Pian
1.2 處方
人蔘(去蘆)、黃芪、天麻、當歸、熟地黃、澤瀉、決明子、菟絲子、鹿角、枸杞子、細辛
1.3 製法
以上十一味,人蔘、細辛、當歸及部分黃芪分別粉碎成細粉;鹿角鋸成小塊,加壓煎煮,煎液備用;鹿角砸碎,和剩餘諸藥加水煎煮二次,合併煎液及鹿角煎液,濾過,濾液減壓濃縮至適量,噴霧乾燥,粉碎成細粉,與上述細粉混勻,制顆粒,壓制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
1.4 性狀
本品爲糖衣片或薄膜衣片,除去包衣後顯棕褐色;氣芳香,味微苦。
1.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶直徑20~68μm,棱角銳尖(人蔘)。纖維成束或散離,壁厚,表面有縱裂紋,兩端斷裂成帚狀或較平截(黃芪)。薄壁細胞紡錘形,壁略厚,表面有極微細的斜向交錯紋理(當歸)。[1]
(2)取本品,除去包衣,研細,取約3g,加水3ml使溼潤,加水飽和正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,取上清液,加三倍量氨試液,搖勻,放置使分層,取正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取人蔘對照藥材1g,加水1ml,同法制成對照藥材溶液。再取人蔘皁苷Re對照品、人蔘皁苷Rg1對照品,加甲醇製成每1ml各含2mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl[1],分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液。在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品,除去包衣,研細,取約4g,加乙醇40ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加0.3%氫氧化鈉溶液20ml使溶解,濾過,濾液用稀鹽酸調節pH值至5~6,用乙酸乙酯25ml振搖提取,分取乙酸乙酯液,用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙酸乙酯液1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取黃芪對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5u1,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷一甲醇(10:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置氨蒸氣中燻後,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。[1]
(4)取本品,除去包衣,研細,取約3g,加乙酸乙酯40ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取當歸對照藥材lg,加乙酸乙酯15ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5ul,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷一乙酸乙酯(4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。[1]
(5)取本品,除去包衣,研細,取3g,加水30ml,加熱煮沸30分鐘,放冷,離心,上清液用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合併乙酸乙酯提取液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取熟地黃對照藥材1g,加水20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5ul,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以二硝基苯肼試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。[1]
(6)取本品,除去包衣,研細,取5g,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,加熱迴流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合併乙醚提取液,蒸乾,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取決明子對照藥材1g,加甲醇10ml,同法制成對照藥材溶液。再取大黃酚對照品、橙黃決明素對照品,加無水無醇一乙酸乙酯(1:1)製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各3u1,分別點於同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)一丙酮(2:1)爲展開劑,預平衡30分鐘,展開,取出,晾乾,置氨蒸氣中燻至斑點顯色清晰。供試品色譜圖中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。[1]
1.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ D)。
1.7 含量測定
1.7.1 人蔘
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
1.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)爲流動相;檢測波長爲203nm。理論板數按人蔘皁苷Rg1峯計算應不低於6000。
1.7.1.2 對照品溶液的製備
取人蔘皁苷Rg1對照品、人蔘皁苷Re對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含人蔘皁苷Rg10.06mg、人蔘皁苷Re 0.2mg的混合溶液,即得。
1.7.1.3 供試品溶液的製備
取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取約3g,精密稱定,置索氏提取器中,用乙酸乙酯加熱迴流3小時,棄去乙酸乙酯液,藥渣揮盡溶劑,用甲醇迴流提取至迴流液無色,提取液蒸乾,殘渣加水30ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(30ml,30ml,20ml,20ml),合併正丁醇提取液,用正丁醇飽和的氨試液洗滌2次(30ml,20ml),再用正丁醇飽和的水50ml洗滌,正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇溶解並轉移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
1.7.1.4 測定法
精密吸取對照品溶液10ul與供試品溶液10~20u1,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含人蔘以人蔘皁苷Rgl(C42H72O14)和人蔘皁苷Re(C48H82O18)的總量計,不得少於0.12mg。[1]
1.7.2 天麻
[1]照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
1.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.1%磷酸溶液(2:98)爲流動相;檢測波長爲220nm。理論板數按天麻素峯計算應不低於6000。
1.7.2.2 對照品溶液的製備
取天麻素對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含50μg的溶液,即得。
1.7.2.3 供試品溶液的製備
取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取約3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,稱定重量,加熱迴流2小時,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,濃縮至近於,殘渣用流動相溶解,轉移至10ml量瓶中.並用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
1.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含天麻以天麻素(C13H18O7)計,不得少於0.15mg。
1.8 功能與主治
1.9 用法與用量
口服。一次4片,一日3次。
1.10 規格
(1)薄膜衣 每片重0.3g
(2)糖衣片(片芯重0.3g)
1.11 貯藏
密封。
1.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
2 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第二增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.