1 龍澤熊膽膠囊（熊膽丸）藥典標準
1.1 品名
Longze Xiongdan Jiaonang
1.2 處方
龍膽101g、鹽澤瀉61g、地黃76g、當歸61g、梔子61g、菊花61g、鹽車前子61g、決明子61g、柴胡61g、防風61g、黃芩61g、木賊61g、黃連61g、薄荷腦6.33g、大黃101g、冰片8g、熊膽粉1.27g
1.3 製法
以上十七味，熊膽粉、薄荷腦、冰片、黃連分別研成細粉，過篩，混勻。其餘龍膽等十三味，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，煎液濾過，濾液合併，濃縮至相對密度爲1.30～1.32（60℃）的稠膏，乾燥，粉碎，過篩，與上述粉末及適量澱粉混合，過篩，混勻，裝入膠囊，製成1000粒，即得。
1.4 性狀
本品爲硬膠囊，內容物爲淺棕色至棕褐色的粉末；氣清涼，味苦、微辛。
1.5 鑑別
（1）取本品內容物2.5g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合併乙醚液，濃縮至約20ml，用1%碳酸氫鈉溶液振搖提取2次，每次15ml，合併碳酸氫鈉液，用乙酸乙酯洗滌2次，每次25ml，棄去乙酸乙酯液，鹼液用鹽酸調節pH值至2～3，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作爲對照藥材溶液。再取阿魏酸對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷—三氯甲烷—冰醋酸（8：8：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1%鐵氰化鉀—1%三氯化鐵（1：1）的混合溶液（臨用配製）。供試品色譜中，在與對照品色譜和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（2）取本品內容物3g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇2ml使溶解，作爲供試品溶液。另取梔子對照藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作爲對照藥材溶液。再取梔子苷對照品，加甲醇製成每1ml含2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷—甲醇（3：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（3）取本品內容物2.5g，加乙醇50ml，加熱迴流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氨試液10ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次（20ml，20ml，10ml），合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水20ml洗滌，取正丁醇液，蒸乾，殘渣加乙醇4ml使溶解，加在中性氧化鋁柱（100～200目，3g，內徑爲1～1.5cm）上，用乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加甲醇2ml使溶解，作爲供試品溶液。另取防風對照藥材0.5g，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯—乙酸乙酯—丙酮—濃氨試液（2：4：3：0.2）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（4）取本品內容物2.5g，加甲醇25ml，加熱迴流15分鐘，放冷，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取黃連對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各1～3μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯—異丙醇—乙酸乙酯—甲醇—水（6：1.5：3：1.5：0.3）爲展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照藥材色譜相應的位置上，至少顯三個相同顏色的熒光斑點。
（5）取本品內容物2.5g，加乙醇20ml，加熱使溶解，濾過，濾液蒸乾，殘渣加10%氫氧化鈉溶液10ml，超聲處理使溶解，在120℃加熱水解2小時，放冷，加鹽酸調節pH值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取熊去氧膽酸對照品，加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以異辛烷—乙醚—正丁醇—冰醋酸—水（10：5：3：5：1）的上層溶液（臨用配製）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
1.6 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ L）。
1.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
1.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇—水（20：80）爲流動相；檢測波長爲270nm。理論板數按龍膽苦苷峯計算應不低於3000。
1.7.2 對照品溶液的製備
取龍膽苦苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含25μg的溶液，即得。
1.7.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率爲250W，頻率爲50kHz） 30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，混勻，濾過，取續濾液，即得。
1.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各l0μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含龍膽以龍膽苦苷（C16H20O9）計，不得少於0.3mg。
1.8 功能與主治
清熱散風，止痛退翳。用於風熱或肝經溼熱引起的目赤腫痛、羞明多淚。
1.9 用法與用量
口服。一次4粒，一日2次，小兒酌減。
1.10 注意
孕婦忌服。
1.11 規格
每粒裝0.25g[1]
1.12 貯藏
密封。
1.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．關於勘誤《中國藥典》2010年版有關內容的通知（國藥典綜發〔2010〕246號）．2010-09-28．