2 連蒲雙清片藥典標準
2.1 品名
Lianpu Shuangqing Pian
2.2 處方
2.3 製法
以上二味，加入輔料適量，混勻，加入硬脂酸鎂適量，製成顆粒，乾燥，壓制成1000片[規格（2）、（4）]或2000片[規格（1）、（3）]，包糖衣或薄膜衣，即得。
2.4 性狀
本品爲糖衣片或薄膜衣片，除去包衣後顯棕黃色至綠褐色；氣微，味苦。
2.5 鑑別
（1）取本品適量，除去包衣，研細，取0.5g，加甲醇10ml，加熱迴流15分鐘，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每1ml含0.15mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯—異丙醇—乙酸乙酯—甲醇—濃氨試液（6：3：6：3：1）爲展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點。
（2）取本品適量，除去包衣，研細，取1.25g，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，作爲供試品溶液。另取蒲公英對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ D）。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈—磷酸鹽緩衝液[0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.05mol/L庚烷磺酸鈉溶液（1：1）混合溶液，含0.2%三乙胺，並用磷酸調節pH值至3.0]（40：60）爲流動相；檢測波長爲263nm。理論板數按鹽酸小檗鹼峯計算應不低於3000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取鹽酸小檗鹼對照品適量，精密稱定，加鹽酸—甲醇（1：100）混合溶液製成每1ml含40μg的溶液，即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸—甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率55kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸—甲醇（1：100）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置25ml量瓶中，加鹽酸—甲醇（1：100）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10～20μl，注人液相色譜儀，測定，即得。
本品每片含鹽酸小檗鹼（C20H17NO4·HCl）應爲標示量的90.0%～110.0%。
2.8 功能與主治
清熱解毒，燥溼止痢。用於溼熱蘊結所致的腸炎、痢疾；亦用於乳腺炎、癤腫、外傷發炎、膽囊炎。
2.9 用法與用量
口服。規格（1）、（3）—次4片，規格（2）、（4）一次2片。一日3次，兒童酌減。
2.10 規格
（1）薄膜衣片 每片重0.126g（含鹽酸小檗鹼5mg）
（2）薄膜衣片 每片重0.255g（含鹽酸小檗鹼10mg）
（3）糖衣片（片芯重0.125g）（含鹽酸小檗鹼5mg）
（4）糖衣片（片芯重0.25g）（含鹽酸小檗鹼10mg）
2.11 貯藏
密封。
2.12 附： 蒲公英浸膏
2.12.1 製法
取蒲公英加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度爲1.20（ 70～75℃）的清膏。取清膏1.2份，蒲公英細粉1份，製成千膏，乾燥，粉碎，即得。
2.12.2 性狀
本品爲棕色至棕褐色或綠褐色的粉末；氣微，味澀、苦。
2.12.3 鑑別
取本品粉末2g，加甲醇20ml，加熱迴流30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，作爲供試品溶液。另取蒲公英對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.12.4 檢查
2.12.4.1 水分
不得過9.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ H）。
2.12.5 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.12.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇—磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鈉1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%磷酸溶液調節pH值至3.8～4.0）（17：83）爲流動相；檢測波長爲323nm;柱溫40℃。理論板數按咖啡酸峯計算應不低於3000。
2.12.5.2 對照品溶液的製備
取咖啡酸對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇製成每1ml含30μg的溶液，即得。
2.12.5.3 供試品溶液的製備
取本品適量，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇溶液10ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz） 30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過或離心，取上清液，濾過，置棕色量瓶中，作爲供試品溶液。
2.12.5.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計算，含咖啡酸（C9H8O4）不得少於0.030%。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 連蒲雙清片中藥部頒標準
3.1 拼音名
Lianpu Shuangqing Pian
3.2 標準編號
WS3-B-2524-97
3.3 處方
3.4 製法
以上二味與輔料適量混勻，製成顆粒，乾燥，壓制成1000片，包糖衣， 即得。
3.5 性狀
本品爲糖衣片，除去糖衣後，顯棕色；氣微鹹、苦。
3.6 鑑別
（1）取本品2片，加甲醇10ml，置水浴上加熱迴流15分鐘，濾過，濾液補 加甲醇使成10ml，作爲供試品溶液,另取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每1ml含0.15mg 的溶液，作爲對照品溶液，照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗,吸取上述兩種溶液各1μl, 分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（6:3:1.5:1.5 :0.5）爲展開劑，置氨蒸氣飽和的層析缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下 檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點。
（2）取本品5片，除去糖衣，研細，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水 浴上揮幹，殘留物加氯仿2ml使溶解，作爲供試品溶液。另取蒲公英對照藥材 1g,加甲醇 20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述二種溶液 各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以氯仿爲展開劑，展開，取出，晾乾,噴以10% 硫酸乙醇溶液,熱風吹至斑點顯色清晰,置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中,在與 對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
3.7 檢查
3.8 含量測定
取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細,精密稱出適量（約相當於 2片重），置索氏提取器中，用鹽酸-甲醇（1:100）適量，加熱迴流至提取液無色,回收溶 液至幹，殘留物加乙醇少量使溶解，轉移至50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。照 柱色譜法（附錄Ⅵ C）試驗，精密量取1ml,置於已處理好的氧化鋁柱（內徑約0.9cm，中 性氧化鋁 5g,溼法裝柱，並先用乙醇30ml預洗）上,用乙醇35ml分次洗脫，收集洗脫液,置 50ml量瓶中，加乙醇稀釋到刻度，搖勻。照分光光度法（附錄Ⅴ A），在3500nm的波長 處測定吸收度，按C20H18ClNO4的吸收係數（E1% 1cm）爲669計算，即得。 本品每片含生物鹼以鹽酸小檗鹼（C20H18ClNO4）計，應爲8.5～11.0mg。
3.9 功能與主治
清熱解毒，燥溼止痢。用於腸炎痢疾，癤腫外傷發炎，乳腺炎， 膽囊炎等症。
3.10 用法與用量
口服，一次2片，一日3次，兒童酌減。
3.11 貯藏
密封。 注：蒲公英浸膏的製備方法 取蒲公英加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合併煎液，濾過，濾液濃 縮至相對密度爲1.20（70～75℃）的清膏。取清膏1.2份，蒲公英細粉1份，製成幹膏，幹 燥，即得。
河南省藥品檢驗所 起草