2 寄生追風酒(寄生追風液)藥典標準
2.1 品名
Jisheng Zhuifeng Jiu
2.2 處方
獨活、白芍、槲寄生、熟地黃、杜仲(炒)、牛膝、秦艽、桂枝、防風、細辛、黨蔘、甘草、當歸、川芎、茯苓
2.3 製法
以上十五味,粉碎成粗粉,用白酒適量作溶劑,浸漬10~15天后,緩緩滲漉,收集漉液。另取蔗糖3877g製成糖漿,放至室溫,加入上述漉液,攪勻,靜置,濾過,製成10000ml,即得。
2.4 性狀
本品爲棕色或黃棕色的澄清液體;味甜、微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品100ml,用乙醚振搖提取2次,每次100ml,合併乙醚液,揮至近幹,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取獨活對照藥材0.5g,加30%乙醇10ml,浸泡過夜,濾過,濾液用乙醚10ml振搖提取,取乙醚液,揮至約2ml,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液2~5μl、對照藥材溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取桂皮醛對照品,加乙醇製成每1ml含1μl的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](1)項下的供試品溶液20μl及上述對照品溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品60ml,水浴蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次30ml,合併正丁醇液,用正丁醇飽和的水40ml洗滌,棄去水液,正丁醇液蒸乾,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,加水80ml,煮沸10分鐘,放冷,濾過,濾液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯~甲醇-甲酸(40:5:7:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品120ml,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次50ml,棄去乙酸乙酯液,水層用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次50ml,合併正丁醇液,用正丁醇飽和的水50ml洗滌,棄去水液,正丁醇液蒸乾,殘渣加乙醇10ml使溶解,加鹽酸1ml,水浴迴流1小時,取出,濃縮至5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)振搖提取2次,每次15ml,合併石油醚液,蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取齊墩果酸對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(40:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(5)取本品50ml,水浴蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次30ml,合併正丁醇液,用正丁醇飽和的水40ml洗滌,棄去水液,正丁醇液蒸乾,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,加在中性氧化鋁柱(100~200目.3g,內徑爲1cm)上,用無水乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 乙醇量
應爲28%~33%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ M)。
2.6.2 總固體
精密量取本品50ml,依法(2010年版藥典一部附錄Ⅰ M第一法)檢查。本品含總固體不得少於2.0% (g/ml)。
2.6.3 其他
應符合酒劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ M)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件及系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.1mol/L硫酸銨溶液(70:30)[用硫酸溶液(1→5)調節pH值爲2.5]爲流動相;檢測波長爲322nm。理論板數按蛇牀子素峯計算應不低於5000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取蛇牀子素對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含15μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
精密量取本品10ml,置分液漏斗中,用乙醚振搖提取3次,每次10ml,合併乙醚液,揮去乙醚,殘渣用乙醇適量溶解並轉移至50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置,離心,取上清液,即得。
2.7.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含獨活以蛇牀子素(C15H16O3)計,不得少於20μg。
2.8 功能與主治
補肝腎,祛風溼,止痹痛。用於肝腎兩虧,風寒溼痹,腰膝冷痛,屈伸不利;風溼性關節炎、腰肌勞損、跌打損傷後期見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次20~30ml,一日2~3次。
2.10 注意
2.11 規格
(1)每瓶裝120ml (2)每瓶裝180ml
2.12 貯藏
密封,置陰涼處。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 參見
其他標準參見寄生追風液條