2 筋痛消酊藥典標準
2.1 品名
Jintongxiao Ding
2.2 處方
乳香(制)、沒藥(制)、大黃、紅花、煅自然銅、三七、血竭、川芎、鬱金、當歸、梔子、劉寄奴、紫荊皮、兒茶、白芷、肉桂、防風、木香、香附、厚朴、小茴香、制川烏、制草烏、浙貝母、天南星(制)、木瓜、樟腦、冰片、木鱉子、羌活、陳皮
2.3 製法
以上三十一味,除冰片、樟腦外,其餘乳香等二十九味粉碎成中粉,用70%乙醇作溶劑,浸漬48小時,緩緩滲漉,收集滲漉液900ml,加入冰片、樟腦,攪拌,使完全溶解,加70%乙醇使成1000ml,攪勻,濾過,分裝,即得。
2.4 性狀
本品爲深紅棕色的澄清液體;氣香。
2.5 鑑別
(1)取大黃素對照品,加乙醇製成每1ml含0.1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取本品10μl、對照品溶液1μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-正已烷-甲酸乙酯-甲酸-水(2:6:3:0.2:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,分別在日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點或熒光斑點。
(2)取當歸對照藥材0.15g、川芎對照藥材0.1g,分別加石油醚(60~90℃)5ml,超聲處理10分鐘,放置,取上清液作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取本品2μl、當歸對照藥材溶液3μl、川芎對照藥材溶液4μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(12:0.4:0.4)爲展開劑,展開,取出,晾於,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,分別顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取[含量測定]樟腦項下的供試品溶液作爲供試品溶液。另取冰片對照品適量,加70%乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照[含量測定]樟腦項下的方法試驗。供試品色譜中應呈現與對照品色譜蜂保留時間相同的色譜峯。
2.6 檢查
2.6.1 相對密度
應爲0.90~0.95(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
2.6.2 pH值
應爲4.5~6.0(2010年版藥典一部附錄Ⅶ G)。
2.6.3 乙醇量
應爲50%~60%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ M)。
2.6.4 其他
應符合酊劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ N)。
2.7 含量測定
2.7.1 大黃
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(75:25)爲流動相;檢測波長爲288nm。理論板數按大黃素峯計算應不低子2000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取大黃素對照品、大黃酚對照品適量,分別精密稱定,加無水乙醇製成每1ml含大黃素、大黃酚各10μg的混合溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
精密吸取本品5ml,精密加鹽酸乙醇溶液(6→100) 3ml,搖勻,精密吸取2ml,置於裝有3g硅膠(100~200目)的蒸發皿中,100℃乾燥30分鐘,放冷,攪勻,加在硅膠柱(100~200目,3g,內徑爲17mm.幹法裝柱)上,用石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(50:50:1)的混合溶液25ml洗脫,收集洗脫液,低溫蒸乾,放冷,殘渣用無水乙醇溶解並轉移至5ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含大黃以大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量計,不得少於24μg。
2.7.2 樟腦
照氣相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ E)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以聚乙二醇20000(PEG-20M)毛細管柱(柱長爲30m,內徑爲0.25mm,膜厚度爲0.25μm)爲固定相;柱溫爲140℃。理論板數按樟腦蜂計算應不低於1000。
2.7.2.2 校正因子測定
取薄荷腦對照品適量,精密稱定,加70%乙醇製成每1ml含20mg的溶液,作爲內標溶液。另取樟腦對照品約40mg,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液2ml,加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,取1μl,注入氣相色譜儀,測定,計算校正因子。
2.7.2.3 測定法
精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液2ml,加70%乙醇至刻度,搖勻,取1μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含樟腦(C10H16O)不得少於18mg。
2.8 功能與主治
2.9 用法與用量
外用。用藥棉浸漬藥液10~20ml,溼敷患處1小時,一日3次。
2.10 注意
孕婦禁用;開放性損傷禁用;偶見局部瘙癢、皮疹。
2.11 規格
(1)每瓶裝30ml (2)每瓶裝80ml
2.12 貯藏
密封,置陰涼處。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第一增補本