3 黃藤素藥典標準
3.1 品名
Huangtengsu
FIBRIURETININ
3.2 分子式結構式
C21H22ClNO4 387. 86
3.3 來源
本品爲防己科植物黃藤 Fibraurea recisa Pierre.乾燥藤莖中提取得到的生物鹼。
3.4 製法
取黃藤粗粉1000g，加0.3%～0.5%硫酸溶液浸泡2次，每次24小時，第一次5倍量，第二次4倍量，合併提取液，濾過，濾液加食鹽約800g，攪勻，靜置，濾過，濾渣乾燥，即得黃藤素粗品。取粗品1000g，加85%乙醇30000ml及活性炭100g，加熱迴流30分鐘，趁熱濾過，濾液濃縮至15OOOml，室溫靜置48小時使結晶，濾過，結晶置70℃下乾燥，粉碎，即得。
3.5 性狀
本品爲黃色的針狀結晶；無臭，味極苦。
本品在熱水中易溶，在水中略溶，在乙醇或三氯甲烷中微溶，在乙醚中幾乎不溶。
3.6 鑑別
（1）取本品粉末50mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水5ml，緩緩加熱溶解後，加氫氧化鈉試液2滴，顯橙紅色，放冷，濾過。取濾液，加丙酮4滴，即發生渾濁，放置後，生成橙黃色沉澱。取上清液，加丙酮1滴，如仍發生渾濁，再加丙酮適量使沉澱完全，濾過，濾液顯氯化物的鑑別反應（2010年版藥典一部附錄Ⅳ）。
（2）取本品粉末1mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯—異丙醇—乙酸乙酯甲醇—濃氨試液（6：1.5：3：1.5：0.5）爲展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
3.7 檢查
3.7.1 鹽酸小檗鹼
取本品粉末5mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯—異丙醇—乙酸乙酯—甲醇濃氨試液（6：1.5：3：1.5：0.5）爲展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得顯相同顏色的熒光斑點。
3.7.2 水分
不得過15.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第一法）。
3.7.3 熾灼殘渣
不得過0.5%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J）。
3.8 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈-0.4%磷酸溶液（32：68）作流動相；柱溫爲40℃；檢測波長爲345nm。理論板數按鹽酸巴馬汀峯計算應不低於5000。
3.8.2 對照品溶液的製備
取鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含鹽酸巴馬汀40μg的溶液，即得。
3.8.3 供試品溶液的製備
取本品研勻，取100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加入甲醇20ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）5分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，濾過，精密量取續濾液2ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，即得。
3.8.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品以乾燥品計，含鹽酸巴馬汀（C21H21NO4．HCl）不得少於90.0%。
3.9 貯藏
密閉。
3.10 製劑
3.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版