2 英文參考
toremifene citrate[湘雅醫學專業詞典]
3 枸櫞酸託瑞米芬藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Juyuansuan Tuoruimifen
3.1.3 英文名
Toremifene Citrate
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C26H28ClNO·C6H8O7 598.10
3.4 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲2-{p-[(Z)-4-氯-1,2-二苯基-1-丁烯基]苯氧基}-N,N-二甲基乙胺枸櫞酸鹽。按乾燥品計算,含C26H28ClNO·C6H8O7不得少於98.5%。
3.5 性狀
本品爲白色或類白色結晶性粉末;無臭。
本品在甲醇或乙醇中微溶,在丙酮中極微溶解,在水中幾乎不溶;在冰醋酸中易溶。
3.5.1 熔點
本品的熔點(2010年版藥典二部附錄Ⅵ C)爲159~163℃,熔融同時分解。
3.5.2 吸收係數
取本品,精密稱定,加甲醇溶解並定量稀釋製成每1ml中約含12μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在237nm的波長處測定吸光度,吸收係數(E1cm1%)爲335~356。
3.6 鑑別
(1)取吸收係數項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A)測定,在237nm的波長處有最大吸收,在221nm的波長處有最小吸收。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》795圖)一致。
(3)本品顯枸櫞酸鹽的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
3.7 檢查
3.7.1 有關物質
取本品,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中含1.0mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取適量,用流動相稀釋製成每1ml中含10μg的溶液,作爲對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D),用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水-三乙胺(930:69:1)爲流動相;檢測波長爲240nm。理論板數按託瑞米芬峯計算不低於1500。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%;再精密量取上述兩種溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯,各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積(1.0%)。
3.7.2 E異構體
取本品適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中含2.5mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,作爲對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D),用三十碳烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以0.5%三乙胺溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈四氫呋喃(55:40:5)爲流動相;檢測波長爲240nm。取枸櫞酸託瑞米芬異構體混合物(約含E、Z異構體各50%)適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中各含1mg的溶液,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。出峯順序依次爲E、Z異構體,兩峯之間的分離度應符合規定。取對照溶液10μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%;再精密量取供試品溶液和對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液中E異構體的峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.5倍(0.5%)。
3.7.3 乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
3.7.4 熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
3.7.5 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧH 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
3.8 含量測定
取本品約0.45g,精密稱定,加冰醋酸50ml溶解後,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於59.81mg的C26H28ClNO·C6H8O7。
3.9 類別
抗腫瘤藥。
3.10 貯藏
3.11 製劑
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本