2 英文參考
Gin Kgo Plus[湘雅醫學專業詞典]
3 銀杏葉片藥典標準
3.1 品名
Yinxingye Pian
本品爲銀杏葉提取物經加工製成的片。
3.2 製法
取銀杏葉提取物40g或80g,加輔料適量,製成顆粒,壓制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
3.3 性狀
本品爲糖衣片或薄膜衣片,除去包衣後顯淺棕黃色至棕褐色;味微苦。
3.4 鑑別
(1)取本品適量(約相當於含總黃酮醇苷48mg),除去包衣,研細,加正丁醇15ml,置水浴中溫浸15分鐘並時時振搖,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取銀杏葉對照提取物0.2g,同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點於同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液爲黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇~水(5:3:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以3%三氯化鋁乙醇溶液,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照提取物色譜相應的位置上,日光下顯相同顏色的斑點,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。
(2)照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[含量測定]萜類內酯項下的供試品溶液和對照品溶液各15μl,分別點於同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液爲黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)爲展開劑,在15℃以下展開,取出,晾乾,用醋酐蒸氣燻15分鐘,在140~160℃加熱30分鐘,放冷,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
3.5 檢查
3.5.1 黃酮苷元峯面積比
按[含量測定]項下的總黃酮醇苷色譜計算,槲皮素與山柰素的峯面積比應爲0.8~1.5。
3.5.2 其他
應符合片劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ D)。
3.6 含量測定
3.6.1 總黃酮醇苷
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.6.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)爲流動相;檢測波長爲360nm。理論板數按槲皮素峯計算應不低於2500。
3.6.1.2 對照品溶液的製備
分別取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含30μg,30μg,20μg的混合溶液,作爲對照品溶液;或取已標示槲皮素、山柰素、異鼠李素含量的銀杏葉對照提取物35mg,精密稱定,加甲醇-25%鹽酸溶液(4:1)的混合溶液25ml,照供試品溶液的製備方法,自“置水浴中加熱迴流30分鐘”起,同法制成對照提取物溶液。
3.6.1.3 供試品溶液的製備
取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約相當於總黃酮醇苷19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,置100ml錐形瓶中,加甲醇10ml、25%鹽酸溶液5ml,搖勻,置水浴中加熱迴流30分鐘,迅速冷卻至室溫,轉移至50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.6.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液(或對照提取物溶液)與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,分別計算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量,按下式換算成總黃酮醇苷的含量。
總黃酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+異鼠李素含量)×2.51
本品每片含總黃酮醇苷規格(1)不得少於9.6mg,規格(2)不得少於19.2mg。
3.6.2 萜類內酯
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.6.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以正丙醇-四氫呋喃-水(1:15:84)爲流動相;用蒸發光散射檢測器檢測。理論板數按白果內酯峯計算應不低於2500。
3.6.2.2 對照品溶液的製備
分別取白果內酯對照品、銀杏內酯A對照品、銀杏內酯B對照品和銀杏內酯C對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml各含1mg、1mg、1mg、0.5mg的混合溶液,作爲對照品溶液;或取已標示白果內酯、銀杏內酯A、銀杏內酯B和銀杏內酯C含量的銀杏葉對照提取物0.15g,精密稱定,加水10ml,照供試品溶液的製備方法,自“置水浴中溫熱使溶散”起,同法制成對照提取物溶液。
3.6.2.3 供試品溶液的製備
取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取相當於萜類內酯19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率33kHz) 20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液20ml,回收甲醇,殘渣加水10ml,置水浴中溫熱使溶散,加2%鹽酸溶液2滴,用乙酸乙酯振搖提取4次(15ml,10ml,10ml,10ml),合併提取液,用5%醋酸鈉溶液20ml洗滌,分取醋酸鈉液,用乙酸乙酯10ml洗滌。合併乙酸乙酯提取液及洗液,用水洗滌2次,每次20ml,合併水液,用乙酸乙酯10ml洗滌,合併乙酸乙酯液,回收至幹,殘渣用甲醇溶解並轉移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
3.6.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液(或對照提取物溶液)5μl、20μl及供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,用外標兩點法對數方程分別計算白果內酯、銀杏內酯A、銀杏內酯B和銀杏內酯C的含量,即得。
本品每片含萜類內酯以白果內酯(C15H18O8)、銀杏內酯A(C20H24O9)、銀杏內酯B(C20H24O10)和銀杏內酯C(C20H24O11)的總量計,規格(1)不得少於2.4mg,規格(2)不得少於4.8mg。
3.7 功能與主治
活血化瘀通絡。用於瘀血阻絡引起的胸痹心痛、中風、半身不遂、舌強語謇;冠心病穩定型心絞痛、腦梗死見上述證候者。
3.8 用法與用量
口服。規格(1)一次2片、規格(2) 一次1片,一日3次;或遵醫囑。
3.9 規格
每片含(1)總黃酮醇苷9.6mg、萜類內酯2.4mg(2)總黃酮醇苷19.2mg、萜類內酯4.8mg
3.10 貯藏
密封。
3.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版