3 鹽酸乙胺丁醇膠囊藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Yansuan Yi'andingchun Jiaonang
3.1.3 英文名
Etbambutol Hydrochloride Capsules
3.2 含量或效價規定
本品含鹽酸乙胺丁醇（C10H24N2O2·2HCl）應爲標示量的90.0%～110.0%。
3.3 性狀
本品內容物爲白色結晶性粉末。
3.4 鑑別
（1）取本品內容物約20mg，加水2ml溶解，加硫酸銅試液2～3滴，搖勻，再加氫氧化鈉試液2～3滴，顯深藍色。
（2）取本品內容物適量（約相當於鹽酸乙胺丁醇0.05g），加甲醇5ml，超聲處理使鹽酸乙胺丁醇溶解，濾過，濾液揮幹，殘留物的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》311圖）一致。
（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。[1]
3.5 檢查
3.5.1 （+）2-氨基丁醇（雜質Ⅰ）
精密稱取本品內容物適量，加甲醇使鹽酸乙胺丁醇溶解並稀釋製成每1ml中約含鹽酸乙胺丁醇50mg的溶液，濾過，取續濾液作爲供試品溶液。另精密稱取雜質Ⅰ對照品適量，加甲醇溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.50mg的溶液，作爲對照品溶液；另取鹽酸乙胺丁醇對照品與雜質Ⅰ對照品適量，加甲醇製成每1ml中約含鹽酸乙胺丁醇5mg和雜質Ⅰ0.5mg的溶液，作爲系統適用性試驗溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-鹽酸-水（11：7：1：1）爲展開劑，展開約10cm，取出，晾乾，在105℃乾燥30分鐘，放冷，噴以茚三酮試液，再在105℃加熱30分鐘。系統適用性試驗溶液應顯兩個清晰分離的斑點，供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（1.0%）。[1]
3.5.2 有關物質
取本品內容物適量（約相當於鹽酸乙胺丁醇0.2g），置20ml量瓶中，加水超聲使鹽酸乙胺丁醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，精密量取4ml，加入三乙胺100μl，（R）-（+）-口-甲基苄基異氰酸酯15μl，混勻，於70℃水浴加熱20分鐘，放冷，作爲供試品溶液（臨用新制）。精密量取1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液；取乙胺丁醇系統適用性對照品約4mg，精密稱定，精密加入乙腈4ml，三乙胺100μl，超聲處理使溶解，精密加入（R）-（+）-a-甲基苄基異氰酸酯15μl，於70℃水浴加熱20分鐘，放冷，作爲系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；流動相A爲甲醇-水（50：50）；流動相B爲甲醇；按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長爲215nm；柱溫爲40℃。取系統適用性試驗溶液10μl注入液相色譜儀，調節流速，使乙胺丁醇衍生物峯的保留時間約爲14分鐘，乙胺丁醇衍生物峯與雜質Ⅱ衍生物峯（相對保留時間約爲1.3）的分離度應大於4.0。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅱ衍生物保留時間一致的色譜峯，其面積不得大於對照溶液主峯面積的2倍（1.0%），相對保留時間爲0.75～1.5之間的其他單個雜質的峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.2倍（0.1%），各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積的2倍（1.0%），供試品溶液色譜圖中任何小於對照溶液主峯面積0.1倍的峯可以忽略不計。
| 時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
| 0 | 71 | 29 |
| 30 | 71 | 29 |
| 35 | 0 | 100 |
| 37 | 0 | 100 |
| 38 | 71 | 29 |
3.5.3 其他
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄ⅠE）。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以醋酸銨／醋酸銅溶液（取醋酸銨50g和醋酸銅0.2g，加水溶解並稀釋至1000ml，用冰醋酸調節pH值至5.0）-甲醇（88：12）爲流動相；檢測波長爲270nm；柱溫爲40℃。取對照品溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，乙胺丁醇峯拖尾因子應小於1.6。
3.6.2 測定法
取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當於鹽酸乙胺丁醇0.25g），置100ml量瓶中，加水超聲處理使鹽酸乙胺丁醇溶解，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取鹽酸乙胺丁醇對照品適量，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.25mg的溶液，同法測定。按外標法以峯面積計算，即得。[1]
3.7 類別
抗結核病藥。
3.8 規格
0.25g
3.9 貯藏
3.10 附
3.10.1 雜質Ⅰ
英文化學名：（+） 2-Aminobutan-l-ol
結構式：
C4H11NO 89.14
3.10.2 雜質Ⅱ
中文化學名：（2R，2'S）-2，2’（乙二基二亞氨基）-雙-1-丁醇（內消旋-乙胺丁醇）
英文化學名：（2R，2'S）-2，2 7（ethylenediimino） dibutan-l-ol（ meso-ethambutol）
結構式：見下
3.10.3 雜質Ⅲ
中文化學名：（2R，2'R）-2，2 7（乙二基二亞氨基）-雙-1-丁醇[（R，R）-乙胺丁醇]
英文化學名：（2R，2'R）-2，2 7（ethylenediimino） dibutan-l-ol [（R，R）-ethambutol]
結構式：
C10H24N2O2.2HC1 277.23
雜質Ⅱ：R=CH2-OH，R’=H
雜質Ⅲ：R=H，R’=CH2-OH[1]
3.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第三增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．