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梯度洗脱
梯度洗脱是指在分离过程中逐渐改变溶剂的组成,使溶剂强度从分离开始到结束逐渐增加;使每个被洗脱的色谱峰在流经全柱时,其容量因子(K)能保持或接近最佳值。例如在液相色谱中,梯度淋洗装置有两类:①外梯度淋洗:又称低压梯度淋洗,即将溶剂在常压下,通过程序控制器使溶剂按一定比例混合后再输入高压泵。
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化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的
本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。5.3样品测定按设定的色谱条件(5.2),取着色剂系列标准溶液(3.20)分别进样,进行高效液相色谱分析,以系列标准溶液质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。
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化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法
本方法对三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡内酯的检出限、定量限和取样品0.5g时的检出浓度、定量浓度见表1。5.5阳性结果确证测定过程中若有阳性结果,可采用液相色谱-质谱法进一步确证。4种呋喃香豆素类成分的定性离子对和去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)等电压值的设定参考值见表4。
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化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5g时的检出浓度见表1。流动相:乙腈+0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,洗脱程序见表1。5.3样品测定按设定的色谱条件(5.2),取补骨脂特征性成分混合标准溶液(3.7)进样,进行高效液相色谱分析,记录各色谱峰相应的保留时间和紫外光谱图;
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碘海醇
甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇:取本品约2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加水5ml,密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;另取甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇、异丙醇、正丁醇和甲氧基乙醇各0.02mg的溶液。
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小儿善存片
吡多辛(C8H11NO3)应不少于1.80mg;取10μl上清液注入液相色谱仪。对照品溶液的制备取硝酸硫胺10mg、维生素B2约10mg、维生素B6约15mg、烟酰胺约100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加温热至65℃的1%醋酸溶液80ml,置65±5℃水浴中振摇15分钟,冷室室温,用1%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀。0.9201为泛酸对泛酸钙的分子量比。
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依托泊苷
有关物质:取本品,加混合溶剂[乙腈-醋酸盐缓冲液(取醋酸钠5.44g,加水溶解并稀释至2000ml,用冰醋酸调节pH值至4.0)(30:70))溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;测定法:取本品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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特素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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紫素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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泰素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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紫杉醇注射液
检查:pH值:取本品1ml,加0.9%氯化钠溶液稀释至20ml,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),pH值应为3.0~含量测定:用内容量移液管精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫杉醇含量测定项下的色谱条件,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。类别:抗肿瘤药。
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格平
含量测定:取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。厄贝沙坦与AT1受体结合特异性强,其拮抗作用比氯沙坦及其代谢产物EXP3174强,亦强于缬沙坦。药物对肾上腺素α1、α2受体及多巴胺受体无作用,对ACE、肾素无抑制作用。
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安素泰
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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PPO粗酶液的纯化
原理:1.葡聚糖凝胶SephadexG-200凝胶柱层析利用大分子不能进入凝胶颗粒内部最先流出柱外,而小分子物质进入凝胶颗粒内部,流速慢而最后流出柱外,凝胶层析法能将不同分子大小的物质分离开。DEAE-纤维素DE52;2.上样:将粗酶液上柱。层析柱上端进液口连接恒流泵,下出口连接蛋白质监测仪,待层析柱的平衡。
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厄贝沙坦
含量测定:取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。厄贝沙坦与AT1受体结合特异性强,其拮抗作用比氯沙坦及其代谢产物EXP3174强,亦强于缬沙坦。药物对肾上腺素α1、α2受体及多巴胺受体无作用,对ACE、肾素无抑制作用。
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祈富乐片
药品标准:正式名:祈富乐片汉语拼音:QifuleTPian标准号:WS-076(X-061)-95拉丁文或英文:TABELLAEGEVRALT主要活性成分:每片含维生素A(C30H30O)应不少于4500单位;维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。1.030为盐酸硫胺对硝酸硫胺的分子量比;
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克补片
克补片说明书:药品类型:化学药品药品名称:克补片药品汉语拼音:药品英文名称:成份:本品为复方制剂,每片主要成份及含量为:维生素E60毫克硝酸硫胺(维生素B1硝酸盐)10毫克维生素B210毫克维生素B66.08毫克维生素B1212微克维生素C500毫克生物素45微克叶酸0.4毫克烟酰胺100毫克泛酸钙21.74毫克辅料为。
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紫杉醇
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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盐酸阿糖胞苷
阿糖尿苷不得过0.3%;rs为对照品溶液中盐酸阿糖胞苷峰面积;另取丁酮、异丙醇适量,用水制成每1ml中分别约含10μg的溶液,量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为系统适用性试验溶液。测定法:取本品约50mg,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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GBZ/T 300.116—2018 工作场所空气有毒物质测定 第116部分:对甲苯磺酸
基本信息:ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.116—2018《工作场所空气有毒物质测定第116部分:对甲苯磺酸》(Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part116:p-Toluenesulfonicacid)由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年07月16日《关于发布〈工作场所物理因素测量第3部分:1Hz~
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门冬酰胺酶(埃希)
鉴别:(1)取本品5mg,加水1ml使溶解,加20%氢氧化钠溶液5ml,摇匀,再加1%硫酸铜溶液1滴,摇匀,溶液应显蓝紫色。供试品溶液的制备:取本品约0.1g,精密称定,加磷酸盐缓冲液(取0.1mol/L磷酸氢二钠溶液适量,用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液调节pH值至8.0)溶解并定量稀释制成每1ml中约含门冬酰胺酶(埃希)5单位的溶液。
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门冬酰胺酶(欧文)
效价测定:酶活力:对照品溶液的制备:取经105℃干燥至恒重的硫酸铵适量,精密称定,加水溶解并制成0.0015mol/L的溶液。供试品溶液的制备:取本品约0.1g,精密称定,加磷酸盐缓冲液(取0.1mol/L磷酸氢二钠溶液适量,用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液调节pH值至8.0)溶解并制成每1ml中约含门冬酰胺酶(欧文)5单位的溶液。
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依托泊苷软胶囊
依托泊苷软胶囊药典标准:品名:中文名:依托泊苷软胶囊汉语拼音:YituoboganRuanjiaonang英文名:EtoposideSoftCapsules含量或效价规定:本品含依托泊苷(C29H32O13)应为标示量的90.0%~(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。类别:抗肿瘤药。
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依托泊苷注射液
依托泊苷注射液药典标准:品名:中文名:依托泊苷注射液汉语拼音:YituoboganZhusheye英文名:EtoposideInjection来源(名称)、含量(效价):本品为依托泊苷以聚乙二醇400与无水乙醇为混合溶剂制成的灭菌溶液。检查:pH值:取本品5ml,加水45ml,混匀,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),应为3.0~类别:抗肿瘤药。
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氟哌利多注射液
氟哌利多注射液药典标准:品名:中文名:氟哌利多注射液汉语拼音:FupailiduoZhusheye英文名:DroperidolInjection含量或效价规定:本品含氟哌利多(C22H22FN3O2)应为标示量的90.0%~其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
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重组人胰岛素
生物活性:取本品适量,照胰岛素生物测定法(2010年版药典二部附录ⅫG),每组的实验动物数可减半,实验采用随机设计,照生物检定统计法(2010年版药典二部附录ⅪV)中量反应平行线测定随机设计法计算效价,每1mg的效价不得少于15单位。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5~
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氯膦酸二钠
精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠12μg的溶液,作为对照溶液;含量测定:取本品约0.12g,精密称定,置锥形瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml,加热回流45分钟,放冷,用水定量移至烧杯中,加10mol/L硝酸溶液6ml,照电位滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
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注射用氨苄西林钠舒巴坦钠
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0±0.1),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。氨苄西林峰保留时间应在6分钟以上。
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注射用哌拉西林钠舒巴坦钠
另取氨苄西林对照品、舒巴坦对照品、哌拉西林对照品各适量,加上述溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,哌拉西林峰保留时间约为30分钟,氨苄西林峰与舒巴坦峰之间的分离度应大于10。其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。
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醋酸去氨加压素注射液
醋酸去氨加压素注射液药典标准:品名:中文名:醋酸去氨加压素注射液汉语拼音:CusuanQu'anjiayasuZhusheye英文名:DesmopressinAcetateInjection来源(名称)、含量(效价):本品为醋酸去氨加压素与氯化钠制成的灭菌水溶液。取本品作为供试品溶液,精密量取100μl,注入液相色谱仪。
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恩曲他滨胶囊
恩曲他滨胶囊药典标准:品名:中文名:恩曲他滨胶囊汉语拼音:EnqutabinJiaonang英文名:EmtricitabineCapsules含量或效价规定:本品含恩曲他滨(C8H10FN3O3S)应为标示量的90.0%~其他:应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠE)。含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
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苯甲酸雌二醇
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(60:40)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行线性梯度洗脱,调节流速使苯甲酸雌二醇峰的保留时间约为26分钟,检测波长为230nm。苯甲酸求偶二醇;2.子宫发育不良,隔日肌内注射:1mg,连续注射10次,停药8~
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磷酸咯萘啶注射液
磷酸咯萘啶注射液药典标准:品名:中文名:磷酸咯萘啶注射液汉语拼音:LinsuanLuonaidingZhusheye英文名:MalaridinePhosphateInjection来源(名称)、含量(效价):本品为磷酸咯萘啶的灭菌水溶液。测定法:精密量取本品适量,用流动相定量稀释成每1ml中含咯萘啶10μg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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盐酸雷尼替丁胶囊
盐酸雷尼替丁胶囊药典标准:品名:中文名:盐酸雷尼替丁胶囊汉语拼音:YansuanLeinitidingJiaonang英文名:RanitidineHydrochlorideCapsules含量或效价规定:本品含雷尼替丁(C13H22N4O3S)应为标示量的93.0%~(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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酚咖片
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验。溶出度:取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录ⅩC第二法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时,取溶液20ml,滤过,精密量取续滤液,加甲醇-冰醋酸(95:5)稀释制成每1ml中含对乙酰氨基酚0.1mg的溶液,作为供试品溶液;
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注射用法莫替丁
注射用法莫替丁药典标准:品名:中文名:注射用法莫替丁汉语拼音:ZhusheyongFamotiding英文名:FamotidineforInjection来源(名称)、含量(效价):本品为法莫替丁的无菌冻干品。照含量测定项下的色谱条件,以含量测定项下的流动相为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱。
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克洛曲片
鉴别:(1)克痛宁含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰与对照品主峰的保留时间应一致。盐酸曲马多、布洛芬色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80g,加水750ml,振摇使溶解,用1mol/LNaOH调节pH值至6.4,加水至1000ml)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为264nm。
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依托芬那酯乳膏
药品标准:正式名:依托芬那酯乳膏汉语拼音:YituofennazhiRugao标准号:WS-089(X-086)-99(2)拉丁文或英文:EtoufenamateCream主要活性成分:本品含依托芬那酯(C18H18F3NO4)性状:俊”酒肺咨砀唷鉴别:俊?精密量取对照溶液I、II、III各1ml,置100ml量瓶中,加异丙醇稀释至刻度,作为对照溶液IV;
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盐酸硫利达嗪片
盐酸硫利达嗪片药典标准:品名:中文名:盐酸硫利达嗪片汉语拼音:YansuanLiulidaqinPian英文名:ThioridazineHydrochlorideTablets含量或效价规定:本品含盐酸硫利达嗪(C21H26N2S2·HCl)应为标示量的93.0%~精密量取对照品溶液和供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
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苯甲酸求偶二醇
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(60:40)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行线性梯度洗脱,调节流速使苯甲酸雌二醇峰的保留时间约为26分钟,检测波长为230nm。苯甲酸求偶二醇;2.子宫发育不良,隔日肌内注射:1mg,连续注射10次,停药8~
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盐酸硫利达嗪
盐酸硫利达嗪药典标准:品名:中文名:盐酸硫利达嗪汉语拼音:YansuanLiulidaqin英文名:ThioridazineHydrochloride结构式:分子式与分子量:C21H26N2S2·HCl407.04来源(名称)、含量(效价):本品为10-(2-(1-甲基-2-哌啶基)乙基]-2-甲基硫代吩噻嗪盐酸盐。鉴别:(1)取本品约5mg,加硫酸2ml使溶解,溶液显蓝色。
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硫酸异帕米星
精密称取甲醇和二氯甲烷适量,加水-二甲基甲酰胺(7:3)溶液定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.12mg、二氯甲烷0.024mg的混合溶液,立即精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。另取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含异帕米星1.0mg的溶液,同法测定,用线性回归方程计算供试品中C22H43N5O12的含量。
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刺五加胶囊
另取刺五加对照药材2.5g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。3粒,一日3次。浸出物:取本品10粒,倾出内容物,精蜜称定,研细,精密称取适量(约相当于刺五加浸膏0.75g),照浸出物测定法项下的热浸法(附录47页),以甲醇作溶剂进行测定,每粒含浸出物不得少于80mg。
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刺五加颗粒
刺五加颗粒药典标准:品名:刺五加颗粒CiwujiaKeli处方:刺五加浸膏50g制法:取刺五加浸膏,加稀乙醇适量溶解。另取刺五加对照药材2.5g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。检查:应符合颗粒剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录ⅠC)。一次10g,一日2~
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老鹳草软膏
老鹳草软膏药典标准:品名:老鹳草软膏LaoguancaoRuangao处方:老鹳草1000g制法:取老鹳草,加水煎煮二次,每次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.05~85℃),加等量的乙醇使沉淀,静置,滤取上清液,浓缩至适量,加入羟苯乙酯0.3g、羊毛脂50g与凡士林适量,混匀,制成1000g,即得。
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肿节风浸膏
对照特征图谱峰1:新绿原酸峰2:绿原酸峰3:隐绿原酸峰4(S):异嗪皮啶峰6:迷迭香酸含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥD)测定。制剂:肿节风片血康口服液版本:《中华人民共和国药典》2010年版肿节风浸膏中药部颁标准:拼音名:ZhongjiefengJingao标准编号:WS3-B-2546-97本品为肿节风制成的浸膏。
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化妆品中水杨酸的检测方法
本方法对水杨酸的检出限为0.0007μg,定量下限为0.002μg;流动相B液:量取磷酸溶液250.0mL,并用甲醇(3.2)稀释至1000mL。4.5超声波清洗器。5.3测定在5.2色谱条件下,取系列浓度的标准溶液(3.8)分别进样,进行色谱分析,以系列标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。
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巫山淫羊藿
巫山淫羊藿药典标准:品名:巫山淫羊藿WushanYinyanghuoEPIMEDIIWUSHANENSISFOLIUM来源:本品为小檗科植物巫山淫羊藿EpimediumwushanenseT.S.Ying的干燥叶。性状:本品为三出复叶,小叶片披针形至狭披针形,长9~性味与归经:辛、甘,温。归肝、肾经。用于肾阳虚衰,阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛,麻木拘挛,绝经期眩晕。
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连翘提取物
连翘提取物药典标准:品名:连翘提取物LianqiaoTiquwuWEEPINGFORSYTHIAEXTRACT来源:本品为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实经加工制成的提取物。峰宽为0.1;对照品溶液的制备:取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A300μg和连翘苷30μg的混合溶液,即得。
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茵陈提取物
茵陈提取物药典标准:品名:茵陈提取物YinchenTiquwuGAPILLARYWORMWOODEXTRACT来源:本品为菊科植物滨蒿ArtemisiascopatiaWaldst.etKit.或茵陈蒿ArtemisiacapillarisThunb.春季采收的干燥地上部分(绵茵陈)经提取制成的提取物。供试品溶液的制备:取[含量测定]绿原酸项下离心后的上清液,即得。