3 司他夫定膠囊藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Sitafuding Jiaonang
3.1.3 英文名
Stavudine Capsules
3.2 含量或效價規定
本品含司他夫定（C10H12N2O4）應爲標示量的90.0%～105.0%。[1]
3.3 鑑別
（1）取本品的內容物適量（約相當於司他夫定25mg），加水適量，振搖使司他夫定溶解，稀釋至50ml，濾過，取續濾液1ml，用水稀釋至50ml，搖勻，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）測定，在266nm的波長處有最大吸收，在235nm的波長處有最小吸收。
（2）取本品的內容物適量（約相當於司他夫定200mg），加丙酮50ml，劇烈振搖，再置水浴上邊加熱邊攪拌至沸，濾過，濾液中加入正庚烷150ml，放置1小時使司他夫定充分沉澱，濾過，用正庚烷漂洗結晶，取結晶至空氣中乾燥至少30分鐘。取適量，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ E），比旋度爲-39.50至-45.90。
（3）取本品的內容物適量（約相當於司他夫定20mg），加水100ml，超聲3分鐘，濾過，取續濾液作爲供試品溶液；另取司他夫定對照品，加水溶解並稀釋製成每1ml中含0.2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-乙醇-水（100：25：0.5）爲展開劑，展開後，晾乾，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品溶液的主斑點相同。
（4）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
以上（3）、（4）兩項可選做一項。[1]
3.4 檢查
3.4.1 有關物
質取含量測定項下的供試品溶液作爲供試品溶液（臨用新制）。取胸腺嘧啶對照品適量，精密稱定，用水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含1μg的溶液，作爲對照品溶液。精密量取供試品溶液適量，用水稀釋製成每1ml中約含司他夫定0.5μg的溶液，作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯峯高約爲滿量程的20%，再精密量取供試品溶液、對照品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峯保留時間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質峯，胸腺嘧啶按外標法以峯面積計算，不得過司他夫定標示量的1.0%，其他單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.4倍（0.2%），雜質總量不得過2.0%。[1]
3.4.2 含量均勻度（15mg與20mg規格）
取本品1粒的內容物，置200ml量瓶中，加水適量，振搖15分鐘使司他夫定溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作爲供試品溶液，照含量測定項下的方法測定含量，應符合規定（2010年版藥典二部附錄Ⅹ E）。[1]
3.4.3 溶出度
取本品，照溶出度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ C第二法），以水900ml爲溶出介質，轉速爲每分鐘75轉，依法操作，經30分鐘時，取溶液適量濾過，取續濾液作爲供試品溶液；另取司他夫定對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.02mg的溶液，作爲對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μ1，照含量測定項下的色譜條件分別測定，檢測波長爲254nm，計算每粒的溶出量，限度爲標示量的80%，應符合規定。[1]
3.4.4 其他
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ E）。
3.5 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈-0.0lmol/L醋酸銨溶液（5：95）爲流動相；檢測波長爲268nm。取胸腺嘧啶對照品與胸苷適量，加水溶解並稀釋製成每1ml中各約含1μg的溶液，作爲系統適用性試驗溶液。胸腺嘧啶峯與胸苷峯的分離度應大於2.0。理論板數按司他夫定峯計算不低於800，拖尾因子不得過1.8。
3.5.2 測定法
取本品10粒的內容物，精密稱定，混勻，精密稱取適量（約相當於司他夫定10mg），置100ml量瓶中，加水適量，振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作爲供試品溶液（臨用新制），精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取司他夫定對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.1mg的溶液（臨用新制），同法測定。按外標法以峯面積計算，即得。[1]
3.6 類別
抗病毒藥。
3.7 規格
（1）15mg （2）20mg （3）30mg[1] （4）40mg
3.8 貯藏
3.9 附 雜質
3.9.1 1.胸腺嘧啶（ Thymine）
C5H6N2O2126.11
3.9.2 2.α-司他夫定（α-Stavudine）
C10H12N2O4224.21
3.9.3 3.胸苷（ Thymidine）
C10H14N2O5
3.9.4 4.胸苷異構體（ 3'-Epithymidine）
C10H14N2O5
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第三增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．