2 舒胸顆粒藥典標準
2.1 品名
ShuXiong keli
2.2 處方
2.3 製法
以上三味,三七粉碎成最細粉,過篩;川芎加水煎煮2小時,濾過,濾液備用;藥渣與紅花加水煎煮二次,每次1小時,合併煎液,濾過,濾液與上述濾液合併,靜置24小時,取上清液,濾過,濾液濃縮,乾燥,製成幹浸膏,粉碎成細粉,加入三七最細粉及糊精、乳糖適量,混勻,製成顆粒,乾燥,製成333g[規格(1)];或加入三七最細粉及羧甲基纖維素鈉、甜菊素、糊精適量,混勻,製成顆粒,乾燥,製成667g[規格(2)];或加入三七最細粉及澱粉適量,混勻,製成顆粒,乾燥,製成1000g[規格(3)],即得。
2.4 性狀
本品爲黃棕色至棕褐色的顆粒;氣微,味苦。
2.5 鑑別
(1)取本品4袋內容物,研細,加乙醚30ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙醚2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取川芎對照藥材1g,加乙醚10ml,浸泡1小時,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙醚2ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl.分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-三氯甲烷(1:9)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品4袋內容物,研細,加甲醇30ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合併正丁醇液,用氨試液洗滌2次,每次20ml,棄去氨液,正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取三七對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液。再取人蔘皁苷Rb1對照品、人蔘皁苷Rg1對照品及三七皁苷R1對照品,加甲醇製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液2μl、對照藥材溶液和對照品溶液各2~4μl.分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小時的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,日光下顯相同顏色的斑點;紫外光燈下顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取紅花對照藥材1g,加水100ml,煎煮1小時,趁熱濾過,濾液濃縮至5ml,加甲醇20ml,混勻,靜置,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,同[鑑別](2)項下的供試品溶液製備方法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](2)項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液各10μl.分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙醚-二氯甲烷(1:4:4)爲展開劑,0~10℃預飽和15分鐘,展開,取出,晾乾,置氨蒸氣中燻20分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合顆粒劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ C)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈爲流動相A,以水爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長爲203nm。理論板數按三七皁苷R1峯計算不應低於4000。
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0~12 | 19 | 81 |
12~60 | 19→36 | 81→64 |
2.7.2 對照品溶液的製備
取人蔘皁苷Rg1對照品、人蔘皁苷Rb1對照品和三七皁苷R1對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含人蔘皁苷Rg10.2mg、人蔘皁苷Rb10.2mg、三七皁苷R10.05mg的混合溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,研細,取1/2袋的量,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,放置過夜,置80℃水浴上加熱迴流2小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含三七以人蔘皁苷Rg1(C42H72O14)、人蔘皁苷Rb1(C54H92O23)和三七皁苷R1(C47H80O18)的總量計,不得少於22.5mg。
2.8 功能與主治
活血化瘀,通絡止痛。用於瘀血阻滯所致的胸痹,症見胸悶、心前區刺痛;冠心病心絞痛見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次1袋,一日3次。
2.10 注意
2.11 規格
(1)每袋裝1g (2)每袋裝2g (3)每袋裝3g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第一增補本