2 燈盞細辛注射液藥典標準
2.1 品名
Dengzhanxixin Zhusheye
2.2 處方
燈盞細辛800g
2.3 製法
燈盞細辛加水煎煮二次，第一次加水10倍量，煎煮2小時，第二次加水5倍量，煎煮2小時，合併煎液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度爲1.15~1.25（75℃）的清膏。取清膏加3倍量水稀釋，加5%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.5～8.5，濾過，濾液加10%硫酸溶液調節pH值至2～3，濾過，得濾液和沉澱。取沉澱，用等量水溶解，加10%氫氧化鈉溶液調節pH值至5～6，濾過，濾液加20%硫酸溶液調節pH值至1～2，濾過，沉澱用90%乙醇等量洗滌4次，再用適量的65%乙醇溶解，加0.5%氫氧化鈉溶液調pH值至5～6，濾過，濾液加10%鹽酸溶液調節pH值至1～2，濾過，沉澱用90%乙醇等量洗滌4次，真空乾燥，幹膏粉備用；取濾液，通過聚酰胺柱，分別用4倍量水、4倍量40%乙醇、2倍量70%乙醇洗脫，棄去水洗脫液，收集40%乙醇洗脫液、70%乙醇洗脫液，回收乙醇並濃縮至相對密度爲1.03～1.08（70℃）的清膏，加5%氫氧化鈉溶液，調節pH值至7.5～8.5，用乙酸乙酯萃取2次，每次3倍量，取鹼水層用10%鹽酸溶液調節pH值至2～3，用乙酸乙酯萃取2次，每次3倍量，收集乙酸乙酯提取液，減壓回收乙酸乙酯溶液，剩餘稠膏加5倍量水，煮沸，濃縮至相對密度爲1.20～1.30（45℃）的清膏，與上述備用的幹膏粉，分別加注射用水適量，用5%氫氧化鈉調節pH值至7.5～8.5，濾過，濾液備用；另取氯化鈉8g、活性炭0.2g，加適量注射用水溶解煮沸，濾過，濾液與上述備用濾液合併，混勻，再加注射用水至1000ml，濾過，灌封，滅菌，即得。[1]
2.4 性狀
本品爲棕色的澄明液體。
2.5 鑑別
取本品10ml，用鹽酸調節pH值至2～3，用正丁醇5ml振搖提取，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取野黃芩苷對照品、1,3-O-二咖啡酰奎寧酸對照品和咖啡酸對照品，加甲醇製成每1ml中各含2mg的混合溶液作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各0.5μ，分別點於同一聚酰胺薄膜上，用冰醋酸爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 pH值
應爲5.5～7.5（2010年版藥典一部附錄Ⅶ G）。
2.6.2 蛋白質
2.6.3 鞣質
取本品1ml，加新配製的含1%雞蛋清的生理氯化鈉溶液[必要時，用微孔濾膜（0.45μm）濾過]，放置10分鐘，不得出現渾濁或沉澱。[2]
2.6.4 樹脂
取本品5ml，用三氯甲烷10ml振搖提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸乾，殘渣用冰醋酸2ml溶解，置具塞試管中，加水3ml，混勻，放置30分鐘，不得出現沉澱。
2.6.5 草酸鹽
取本品10ml，用稀鹽酸調節pH值至1～2，濾過，濾液通過聚酰胺柱（100～200目，1g，內徑爲1cm，幹法裝柱），收集初流出液2ml，調節pH值至5～6，加3%氯化鈣溶液2～3滴，放置10分鐘，不得出現渾濁或沉澱。
2.6.6 鉀離子
取本品，依法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S）檢查，應符合規定。
2.6.7 異常毒性
取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ C），應符合規定。
2.6.8 溶血與凝聚
2.6.8.1 2%紅細胞混懸液的製備
取兔血數毫升，放人盛有玻璃珠的錐形瓶中，振搖10分鐘，除去纖維蛋白原使成脫纖血，再用生理氯化鈉溶液洗滌3～5次，每次5～10ml，搖勻，離心，棄去上清液，沉澱的紅細胞再用生理氯化鈉溶液洗至上清液不顯紅色時爲止。將所得的紅細胞用生理氯化鈉溶液配成2%的混懸液，即得。
2.6.8.2 檢驗方法
取7支試管，按下表中的配比量依次加入2%紅細胞混懸液和生理氯化鈉溶液，混勻，於37℃恆溫水浴中，再按下表中的配比量分別加入供試品溶液，搖勻，置37℃恆溫水浴中，分別於30分鐘、60分鐘、120分鐘和180分鐘時進行觀察。以3號試管爲基準，以6號試管爲陰性對照，以7號試管爲陽性對照。本品在3小時內不得出現溶血或紅細胞凝聚。
| 試管編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 2%紅細胞混懸液（ml） | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 生理氯化鈉溶液（ml） | 2.4 | 2.3 | 2.2 | 2.1 | 2.0 | 2.5 | 蒸餾水2.5ml |
| 供試品溶液（ml） | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0 | 0 |
2.6.9 熱原
取本品，依法檢查（2010年版藥典一部附錄XIII A）劑量按家兔體重每1kg注射1.6ml，應符合規定。
2.6.10 其他
應符合注射劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ U）。
2.7 含量測定
2.7.1 野黃芩苷
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇—四氫呋喃—0.1%磷酸溶液（14：14：72）爲流動相；檢測波長爲335nm；柱溫爲40℃。理論板數按野黃芩苷峯計算應不低於2500。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取野黃芩苷對照品適量，精密稱定，加90%甲醇製成每1ml中含0.1mg的溶液，即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1ml含黃酮以野黃芩苷（C21H18O12）計，應爲0.40～0.60mg。
2.7.2 總咖啡酸酯
2.7.2.1 對照品溶液的製備
取1,3-0-二咖啡酰奎寧酸對照品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加0.01mol/L碳酸氫鈉溶液2ml，超聲處理（功率120W，頻率40kHz）3分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每1ml含1,3-0-二咖啡酰奎寧酸10μg）。
2.7.2.2 供試品溶液的製備
精密量取本品1ml，置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.7.2.3 測定法
分別取對照品溶液與供試品溶液，照紫外—可見分光光度法（2010年版藥典一部附錄Ⅴ A），在305nm波長處測定吸光度，計算，即得。
本品每1ml含總咖啡酸酯以1,3-0-二咖啡酰奎寧酸（C25H24O12）計，應爲2.0～3.0mg。
2.8 功能與主治
活血祛瘀，通絡止痛。用於瘀血阻滯，中風偏癱，肢體麻木，口眼歪斜，言語謇澀及胸痹心痛；缺血性中風、冠心病心絞痛見上述證候者。
2.9 用法與用量
肌內注射，一次4ml，一日2～3次。
穴位注射，每穴0.5～1.0ml，多穴總量6～10ml。
靜脈注射，一次20～40ml，一日1～2次，用0.9%氯化鈉注射液250～500ml稀釋後緩慢滴注。
本品在酸性條件下，其酚酸類成分可能遊離析出，故靜脈滴注時不宜和其他酸性較強的藥物配伍。如藥液出現渾濁或沉澱，請勿繼續使用。
2.10 規格
每支裝 （1） 2ml （2）10ml
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 燈盞細辛注射液中藥部頒標準
3.1 拼音名
Dengzhanxixin Zhusheye
3.2 標準編號
WS3─B─3823─98
3.3 製法
取燈盞細辛適量，加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，減壓濃縮至相對密度約爲1.35（70℃），加乙醇至含醇量達80%，冷藏48小時，濾過，濾液減壓回收乙醇並濃縮至相對密度約爲1.38（70℃），用醋酸乙酯振搖提取，提取液減壓濃縮，測定總黃酮含量，即得燈盞細辛浸膏。取燈盞細辛浸膏適量（含總黃酮4. 5g），加注射用水使溶解，用5mol／L氫氧化鈉溶液調pH值至8～8.5，加注射用水及0.1%針用活性炭，加熱煮沸30分鐘，濾過，加 8g注射用氯化鈉並使溶解，加注射用水至1000ml，濾過，灌封，滅菌，即得。
3.4 性狀
本品爲棕色的澄明液體。
3.5 鑑別
（1）取本品4ml，加鹽酸調PH值至2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯5ml，振搖，靜置，分取醋酸乙酯液，取醋酸乙酯液2滴於濾紙上，晾乾，置紫外光燈下觀察，顯亮藍色熒光。
（2）取[鑑別]
（1）項下的醋酸乙酯液1ml，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，加入0.1mol／L氯化鍶甲醇溶液2滴，再加濃氨試液1滴，即生成黃色沉澱。
（3）取[鑑別]
（1）項下的醋酸乙酯提取液，作爲供試品溶液。另取燈盞細辛對照藥材 2g，加水50ml，煮沸，置沸水浴中加熱1小時，趁熱濾過，濾液置水浴上濃縮至約10ml，加乙醇20ml，攪勻，置冰箱中放置過夜，濾過，濾液置水浴中揮去乙醇，加水使成15ml，用氫氧化鈉試液調PH值至8,加活性炭0. 2g,煮沸5分鐘，濾過，濾液用鹽酸調pH值至2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯 5ml，振搖提取，靜置,分取醋酸乙酯液，濃縮至約1ml，作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2～4μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯－醋酸乙酯－甲酸－水（10:5:1:0.5）的上層溶液爲展開劑，飽和30分鐘後展開，取出，晾乾，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，加熱至顯淺黃色斑點，置紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的亮藍色熒光斑點。
3.6 檢查
pH值 應爲5.5～7.5（附錄Ⅶ G）。 熱原 取本品，依法檢查（附錄ⅩⅢ A），劑量按家兔體重每1Kg注射1.6ml，應符合規定。 異常毒性 取本品，依法檢查（二部附錄ⅩⅠ C），應符合規定。 溶血與凝聚 2%紅細胞混懸液的製備 取新鮮兔血10～20ml，除去纖維蛋白，再用生理鹽水沖洗3～5次，每次加生理鹽水5～10ml，混勻後，離心，棄去上清液，直至上清液不呈紅色爲止。用生理鹽水配成濃度爲2%的混懸液。 檢驗方法 取試管7支，按下表加入各種溶液，第6管不加供試品，作爲空白對照。第7管下加供試品，並用蒸餾水代替生理鹽水，作爲完全溶血對照。輕輕搖勻後，置37℃的水浴中保溫，分別在30分鐘、1小時、2小時、3小時時進行觀察。
結果判斷 若第3試管中的溶液在3小時內不發生溶血和紅細胞凝聚反應，可判爲合格。若出現紅細胞凝聚現象，可按下法進一步判定：在振搖試管後凝聚物能均勻分散者，或將凝聚物放在載玻片上，在蓋玻片邊緣滴加2滴生理鹽水，在顯微鏡下觀察，凝聚物能被衝散爲假凝聚，可供注射用。若凝聚物不能被搖散或在玻片上不能被衝散，爲真凝聚，不宜使用。 其他 應符合注射劑項下有關的各項規定（附錄Ⅰ U）。
3.7 含量測定
對照品溶液的製備 精密稱取經120℃減壓乾燥至恆重的無水蘆丁對照品約 20mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇適量，置溫水浴中使溶解，放冷，用60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含無水蘆丁0.1mg）。 標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分別置10ml量瓶中，各加30%乙醇至5.0ml，各精密加入亞硝酸鈉溶液（1→20）0.3ml，搖勻，放置6分鐘，加硝酸鋁溶液（1→10）0.3ml，搖勻，再放置6分鐘，加氫氧化鈉試液4ml，分別用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘，照分光光度法（附錄Ⅴ B）試驗，分別在510nm波長處測定吸收度，以吸收度爲縱座標、濃度爲橫座標繪製標準曲線。 測定法 精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，用30%乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，照標準曲線製備項下的方法，自“加30%乙醇至5.0ml”起，依法測定吸收度，從標準曲線中讀出供試液中總黃酮的含量，計算，即得。 本品總黃酮含量以無水蘆丁（C27H30O16）計，應爲標示量的90.0～110.0%。
3.8 功能與主治
治血祛瘀，通絡止痛。用於瘀血阻滯，中風偏癱，肢體麻木，口眼歪斜，語言謇澀及胸痹心痛；缺血性中風、冠心病、心絞痛見上述證候者。
3.9 用法與用量
肌內注射，一次4ml，一日2～3次。 穴位注射，每穴0.5～1.0ml，多穴總量6～10ml。 靜脈注射，一次20～40ml，一日1次，用0.9%氯化鈉注射液500ml稀釋後緩慢滴注。 靜脈滴注時，稀釋後的本品應儘早使用。如出現沉澱，請勿繼續使用。
3.10 規格
（1）2ml（含總黃酮9mg）
（2）10ml（含總黃酮45mg）
3.11 貯藏
密封，避光。
雲南省藥品檢驗所 起草