2 鑽山風糖漿藥典標準
2.1 品名
Zuanshanfeng Tangjiang
2.2 處方
鑽山風1000g、黃鱔藤63g、四塊瓦25g、威靈仙63g、千斤拔125g、豐城雞血藤125g、山姜30g
2.3 製法
以上七味,取四塊瓦、山姜粉碎成粗粉,用含乙醇50%的白酒滲漉至無色,收集滲漉液備用。其餘鑽山風等五味加水煎煮二次,每次3小時,合併煎液,濃縮至相對密度爲1.06~1.10(70℃),放冷,加入上述滲漉液中,攪勻,靜置48小時,濾過。另取蔗糖500g,製成單糖漿加入,攪勻,再加入苯甲酸2g,加水至1000ml,攪勻,濾過,即得。
2.4 性狀
本品爲暗紅色的液體;氣特異,味甜。
2.5 鑑別
(1)取本品50ml,加稀鹽酸調節pH值至2~3,用三氯甲烷振搖提取2次,每次50ml,酸水液加氫氧化鈉液(1mol/L)調節pH值至11,用三氯甲烷振搖提取2次,每次50ml,合併三氯甲烷液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取鑽山風對照藥材2.5g,加水150ml,煎煮30分鐘,濾過,濾液濃縮至25ml,自上述“加稀鹽酸調節pH值至2~3”起,依法制成對照藥材溶液。再取瓜馥木鹼甲對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5:5:0.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以新鮮配製的稀碘化鉍鉀-碘化鉀碘(1:1)試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品30ml,加水20ml,用正丁醇振搖提取2次,每次30ml,合併正丁醇液,用氨試液洗滌3次,每次30ml,棄去氨液,正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取芒柄花素對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(20:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%氫氧化鉀醇溶液,晾乾,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
2.6.1 相對密度
應低於1.14(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
2.6.2 其他
應符合糖漿劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ H)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8ml,冰醋酸30ml,加水稀釋至1000ml) (14:86)爲流動相;檢測波長爲300nm。理論板數按瓜馥木鹼甲峯計算應不低於3000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取瓜馥木鹼甲對照品適理,精密稱定,加甲醇製成每1ml含30μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
精密吸取本品20ml,用氨試液調節pH值至11~12,用三氯甲烷振搖提取4次(必要時離心),每次20ml,合併三氯甲烷液,50℃減壓回收,殘渣加甲醇溶解,並轉移至10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含鑽山風以瓜馥木鹼甲(C18H17O4N)計,不得少於10μg。
2.8 功能與主治
祛風除溼,散瘀鎮痛,舒筋活絡。用於風寒溼痹引起的腰膝冷痛,肢體麻木,伸屈不利等症。
2.9 用法與用量
口服。一次20~30ml,一日2~3次。
2.10 規格
(1)每瓶裝50ml (2)每瓶裝160ml (3)每瓶裝200ml (4)每瓶裝250ml (5)每支裝10ml
2.11 貯藏
密封,置陰涼處。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第三增補本
3 中藥部頒標準
3.1 拼音名
Zuanshanfeng Tangjiang
3.2 標準編號
WS3-B-2011-95
3.3 處方
鑽山風 1000g 勾兒茶 63g 四塊瓦 25g 威靈仙 63g 千斤拔 125g 豐城雞血藤 125g 山姜 30g
3.4 製法
以上七味,取四塊瓦、山姜粉碎成粗粉,用含乙醇50%的白酒滲漉至無 色,收集滲漉液備用。其餘鑽山風等五味加水煎煮二次,每次3小時,合併煎液,濃縮至 相對密度爲1.06(熱測),放冷,加入上述滲漉液中,攪勻,靜置48小時,濾過。另取蔗 糖 500g,製成單糖漿加入,攪勻,再加苯甲酸 2g,加水至1000ml,攪勻,濾過,即得。
3.5 性狀
本品爲暗紅色液體;氣特異,味甜。
3.6 鑑別
(1)取本品50ml,加稀鹽酸調pH值至2~3,用氯仿提取2次,每次50ml, 酸水液備用。合併氯仿液,用水洗滌2次,每次50ml,氯仿液用無水硫酸鈉脫水後回收氯 仿,殘渣加無水乙醇少量使溶解,取2~3滴,點於濾紙上,再噴溴酚藍試液,斑點顯藍 色。
(2)取鑑別(1)剩餘的酸水液,加氫氧化鈉液(1mol/L)調pH值至11,用氯仿振搖提取 2次,每次50ml,合併氯仿層,回收氯仿,殘渣加少量無水乙醇使溶解,作爲供試品溶液。 另取鑽山風對照藥材 25g,置錐形瓶中,加水150ml,煎煮30分鐘,濾過,濾液濃縮至25ml, 用稀鹽酸調pH值至2~3,用氯仿提取2次,每次25ml,合併酸水液,酸水液自“加氫氧化 鈉(1mol/L)調pH值至11”起,依供試品溶液製備方法(提取用氯仿爲每次25ml),製成1ml, 作爲對照藥材溶液(0.1mol/L)製備的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(6:1)爲展開劑,展 開,取出,晾乾,噴以稀碘鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上, 顯相同顏色的主斑點。
3.7 檢查
相對密度 應不低於1.14(附錄14頁)。
3.8 功能與主治
祛風除溼,散瘀鎮痛,舒筋活絡。用於風寒溼痹引起的腰膝冷痛, 肢體麻木,伸屈不利等症。
3.9 用法與用量
口服,一次20~30ml,一日2~3次。
3.10 貯藏
密封,置陰涼處。