2 六味地黃丸(濃縮丸)藥典標準
2.1 品名
Liuwei Dihuang Wan
2.2 處方
熟地黃120g、酒萸肉60g、牡丹皮45g、山藥60g、茯苓45g、澤瀉45g
2.3 製法
以上六味,牡丹皮用水蒸氣蒸餾法提取揮發性成分;藥渣與酒萸肉20g、熟地黃、茯苓、澤瀉加水煎煮二次,每次2小時,煎液濾過,濾液合併,濃縮成稠膏;山藥與剩餘酒萸肉粉碎成細粉,過篩,混勻,與上述稠膏和牡丹皮揮發性成分混勻,制丸,乾燥,打光,即得。
2.4 性狀
本品爲棕褐色或亮黑色的濃縮丸;味微甜、酸、略苦。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:果皮表皮細胞橙黃色,表面觀類多角形,垂周壁略連珠狀增厚(酒萸肉)。澱粉粒三角狀卵形或矩圓形,直徑24~40μm,臍點短縫狀或人字狀(山藥)。
(2)取本品5g,研細,加乙醚20ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液揮幹,殘渣加丙酮1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加丙酮製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—乙酸乙酯(3:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品10g,研細,加水100ml,溫熱使充分溶散,加熱至沸,放冷,用脫脂棉濾過,取濾液,用乙酸乙酯振搖提取2次(必要時離心),每次30ml,合併乙酸乙酯液,蒸乾.殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取熟地黃對照藥材4g,加水60ml,煎煮30分鐘,放冷,用脫脂棉濾過,取濾液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合併乙酸乙酯液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3~5μl.分別點於同一硅膠G薄層板上,以二甲苯—乙酸乙酯(1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2,4-二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點。
(4)取本品5g,研細,加水30ml,溫熱使充分溶散,放冷,濾過,藥渣用水30ml洗滌,用30%鹽酸溶液50ml加熱迴流1小時,放冷,用三氯甲烷振搖提取2次,每次25ml,合併三氯甲烷液,蒸於,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取山藥對照藥材1g,加30%鹽酸溶液50ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—丙酮(9:1.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(5)取本品10g,研細,加水100ml,溫熱使充分溶散,加熱至沸,放冷,用脫脂棉濾過,濾液用石油醚(60~90℃)振搖提取3次,每次50ml(必要時離心),合併石油醚提取液,蒸乾,殘渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取澤瀉對照藥材2g,加水50ml,煎煮30分鐘,放冷,用脫脂棉濾過,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10~20μl、對照藥材溶液10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)—三氯甲烷—乙酸乙酯(2:1:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%磷鉬酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點。
(6)取本品10g,研細,加乙醚50ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加正己烷0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取茯苓對照藥材2g,加乙醚30ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加正己烷1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液20μl、對照藥材溶液10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)—乙醚(3:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
2.7.1 酒萸肉
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以四氫呋喃—甲醇—乙腈—0.05%磷酸溶液(1:4:8:87)爲流動相;柱溫爲40℃;檢測波長爲236nm。理論板數按馬錢苷峯計算應不低於4000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取馬錢苷對照品適量,精密稱定,加50%甲醇製成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取本品適量,研細,取約0.4g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,加熱迴流1小時,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液10ml,加在中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內徑爲1cm)上,用40%甲醇50ml洗脫,收集流出液及洗脫液,蒸乾,殘渣用so%甲醇溶解,並轉移至10ml量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含酒萸肉以馬錢苷(C17H26O10)計,不得少於1.4mg。
2.7.2 牡丹皮
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—水(70:30)爲流動相;檢測波長爲274nm。理論板數按丹皮酚峯計算應不低於3500。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取丹皮酚對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取本品適量,研細,取約0.4g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)計,不得少於1.8mg。
2.8 功能與主治
滋陰補腎。用於腎陰虧損,頭暈耳鳴,腰膝痠軟,骨蒸潮熱,盜汗遺精,消渴。
2.9 用法與用量
口服。一次8丸,一日3次。
2.10 規格
每8丸重1.44g(每8丸相當於飲片3g)
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版