3 硫酸氫氯吡格雷片藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Liusuan Qinglübigelei Pian
3.1.3 英文名
Clopidogrel Bisulfate Tablets
3.2 含量或效價規定
本品含硫酸氫氯吡格雷按氯吡格雷（C16H16ClNO2S）計算，應爲標示量的93.5%～105.0%。
3.3 性狀
本品爲白色或類白色片或薄膜衣片，除去包衣後，顯白色或類白色。
3.4 鑑別
（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
（2）取本品細粉適量（約相當於氯吡格雷15mg），精密稱定，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）適量，超聲處理使硫酸氫氯吡格雷溶解，放冷，用鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA）測定，在270nm與277nm的波長處有最大吸收。
3.5 檢查
3.5.1 有關物質
取含量測定項下的細粉適量（約相當於氯吡格雷75mg），精密稱定，置200ml量瓶中，加甲醇5ml，超聲使硫酸氫氯吡格雷溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作爲供試品溶液；另取硫酸氫氯吡格雷對照品10mg、氯吡格雷雜質Ⅰ對照品20mg與氯吡格雷雜質Ⅲ對照品40mg，精密稱定，置同一100ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液中如有雜質峯，按外標法以峯面積計算，氯吡格雷雜質Ⅰ不得過0.5%，氯吡格雷雜質Ⅲ不得過1.0%；其他單個雜質及雜質總和以硫酸氫氯吡格雷爲對照品、以氯吡格雷峯面積計算，並將結果乘以0.766，其他單個雜質不得過0.2%；雜質總和不得過1.5%（均除氯吡格雷雜質Ⅱ外）。
3.5.2 溶出度
取本品，照溶出度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ C 第二法），以pH 2.0鹽酸緩衝液（取0.2mol/L氯化鉀溶液250ml，加0.2mol/L鹽酸溶液65.0ml，加水稀釋至1000ml）1000ml爲溶出介質，轉速爲每分鐘50轉，依法操作，經30分鐘時，取溶液，濾過，精密量取續濾液適量，用溶出介質定量稀釋製成每1ml中約含氯吡格雷25μg的溶液；另取硫酸氫氯吡格雷對照品，精密稱定，加甲醇20ml使溶解，用溶出介質稀釋製成每1ml中約含氯吡格雷25μg的溶液。取上述兩種溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A），在240nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。限度爲標示量的80%，應符合規定。
3.5.3 含量均勻度（25mg規格）
取本品1片，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液適量，超聲並振搖處理5分鐘，使硫酸氫氯吡格雷溶解，用0.1mol/l）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作爲供試品溶液；另取硫酸氫氯吡格雷對照品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋製成每1ml中約含氯吡格雷250μg的溶液。取上述兩種溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A），在270nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的含量，應符合規定（2010年版藥典二部附錄Ⅹ E）。
3.5.4 其他
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ A）。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
以卵粘蛋白鍵合硅膠爲填充劑的手性色譜柱（ULTRONES-OVM）；以乙腈－0.01mol/L的磷酸二氫鉀溶液（20：80）爲流動相；檢測波長爲220nm。取硫酸氫氯吡格雷對照品與氯吡格雷雜質Ⅱ對照品適量，加甲醇適量使溶解，用流動相稀釋製成每1ml中含硫酸氫氯吡格雷2.5μg與氯吡格雷雜質Ⅱ5μg的混合溶液，搖勻，作爲系統適用性溶液。取系統適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，氯吡格雷雜質Ⅱ的兩個光學異構體峯與氯吡格雷峯的相對保留時間分別約爲0.8與1.2；氯吡格雷峯與氯吡格雷雜質的第一個光學異構體峯的分離度應大於2.0。
3.6.2 測定法
取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於氯吡格雷75mg），置100ml量瓶中，加甲醇50ml，超聲處理5分鐘使硫酸氫氯吡格溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取硫酸氫氯吡格雷對照品，精密稱定，加甲醇適量使溶解並用流動相稀釋製成每1ml中約含氯吡格雷0.1mg的溶液，同法測定。按外標法以峯面積計算，並將結果乘以0.766，即得。
3.7 類別
3.8 規格
以C16H16ClNO2S計 （1）25mg （2）75mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本