2 獨一味片藥典標準
2.1 品名
Duyiwei Pian
2.2 處方
獨一味1000g
2.3 製法
將獨一味粉碎,加水煎煮三次,每次1小時,合併煎液,濾過,濾液濃縮至適量,在80℃以下乾燥,粉碎,加入適量的澱粉,製成顆粒,乾燥,壓制成1000片,包薄膜衣或糖衣,即得。
2.4 性狀
本品爲薄膜衣片或糖衣片,除去包衣後顯深棕色;味微苦。
2.5 鑑別
取本品10片,糖衣片除去糖衣,研細,混勻,取1g,加乙醇5ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取獨一味對照藥材1g,加水20ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣用乙醇5ml溶解,濾過,濾液作爲對照藥材溶液。再取山梔苷甲酯對照品、8-O-乙酰山梔苷甲酯對照品,加乙醇製成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液5~10μl、對照藥材溶液和對照品溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上使成條狀,以三氯甲烷-甲醇(4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以磷鋁酸試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的條斑。
2.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ D)。
2.7 含量測定
2.7.1 總黃酮
2.7.1.1 對照品溶液的製備
取蘆丁對照品0.2g,精密稱定,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,置水浴上微熱使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,搖勻。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得(每1ml含蘆丁0.2mg)。
2.7.1.2 標準曲線的製備
精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分別置25ml量瓶中,加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液1ml,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置l5分鐘;以相應的溶劑爲空白。照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典一部附錄Ⅴ A),在500nm波長處測定吸光度,以吸光度爲縱座標、濃度爲橫座標繪製標準曲線。
2.7.1.3 測定法
取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取0.6g,精密稱定,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,置水浴上微熱並時時振搖30分鐘,放冷,加70%乙醇至刻度,搖勻,取適量,離心(轉速爲每分鐘4000轉)10分鐘,精密量取上清液1ml,置25ml量瓶中,照標準曲線的製備項下的方法,自“加水至6ml”起,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量,計算,即得。
本品每片含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計,不得少於26mg。
2.7.2 山梔苷甲酯、8-O-乙酰山梔苷甲酯
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈爲流動相A,以水爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長爲235nm。理論板數按山梔苷甲酯峯計算應不低於3000。
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0~ll | 9 | 91 |
11~14 | 9→15 | 91→85 |
14~35 | 15 | 85 |
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取山梔苷甲酯對照品、8-O-乙酰山梔苷甲酯對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml各含30μg的混合溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,混勻,取約0.2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,稱定重量,加熱迴流60分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含獨一味以山梔苷甲酯(C17H26O11)、8-O-乙酰山梔苷甲酯(C19H28O12)的總量計,不得少於3.0mg。
2.8 功能與主治
活血止痛,化瘀止血。用於多種外科手術後的刀口疼痛、出血,外傷骨折,筋骨扭傷,風溼痹痛以及崩漏、痛經、牙齦腫痛、出血。
2.9 用法與用量
口服。一次3片,一日3次。7日爲一療程;或必要時服。
2.10 注意
孕婦慎用。
2.11 規格
(1)薄膜衣片 每片重0.28g
(2)糖衣片(片芯重0.26g)
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版