2 註解
液體供試品如因析出硬脂發生渾濁時，應先置50℃的水浴上加熱，使完全熔化成澄清液體；加熱後如仍顯渾濁，可離心沉降或用乾燥的保溫濾器濾過使澄清；將得到的澄清液體攪勻，趁其尚未凝固，用附有滴管的稱瓶或附有玻勺的稱杯將下述各項檢驗所需的供試品分別稱出。固體供試品應先在不高於其熔點10℃的溫度下熔化，離心沉降或濾過，再依法稱取。
相對密度的測定
照相對密度測定法測定。
折光率的測定
照折光率測定法測定。
熔點的測定
照熔點測定法測定。
(1)脂肪酸的提取
取20％（g／g）氫氧化鉀的甘油溶液75g，置800ml燒杯中，加供試品50g，於150℃在不斷攪拌下皂化15分鐘，放冷至約100℃，加入新沸的水500ml，攪勻, 緩緩加入硫酸溶液（1→4）50ml,加熱至脂肪酸明顯分離爲一個透明層；趁熱將脂肪酸移入另一燒杯中，用新沸的水反覆洗滌，至洗液加入甲基橙指示液顯黃色，趁熱將澄清的脂肪酸放入乾燥的小燒杯中，加無水乙醇5ml，攪勻,用小火加熱至無小氣泡逸出，即得。
(2) 凝點的測定
酸值的測定
酸值係指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的遊離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg)，但在測定時可採用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）進行滴定。
───────┬───────┬───────┬─────── 酸 值 │ 稱 重(g) │ 酸 值 │ 稱 重 (g) ───────┼───────┼───────┼─────── 0．5 │ 10 │ 100 │ 1 1 │ 5 │ 200 │ 0．5 10 │ 4 │ 300 │ 0．4 50 │ 2 │ │ ───────┴───────┴───────┴───────
除另有規定外，按表中規定的重量，精密稱取供試品，置250ml錐形瓶中,加乙醇－乙醚(1∶1)混合液[臨用前加酚酞指示液1.0ml，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)調至微顯粉紅色]50ml，振搖使完全溶解(如不易溶解，可緩慢加熱迴流使溶解),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉紅色持續30秒鐘不退。以消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的容積(ml)爲A，供試品的重量(g)爲G，照下式計算酸值：
A×5.61
供試品的酸值＝───────
G
皂化值的測定
皂化值係指中和並皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的遊離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量(mg)。
取供試品適量[其重量(g)約相當於250/供試品的最大皂化值]，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)25ml，加熱迴流30分鐘，然後用乙醇10ml沖洗冷凝器的內壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用鹽酸滴定液液(0.5mol/L)滴定剩餘的氫氧化鉀，至溶液的粉紅色剛好退去，加熱至沸，如溶液又出現粉紅色,再滴定至粉紅色剛好退去；同時做空白試驗。以供試品消耗的鹽酸滴定液(0.5mol/L)的容積(ml)爲A，空白試驗消耗的容積(ml)爲B,供試品的重量(g)爲G,照下式計算皂化值：
(B－A)×28.05
供試品的皂化值＝────────
G
羥值的測定
羥值係指供試品1g中含有的羥基，經用下法酰化後，所需氫氧化鉀的重量(mg)。
除另有規定外,按表中規定的重量，精密稱取供試品，置乾燥的250ml具塞錐形中，精密加入酰化劑(取對甲苯磺酸14.4g，置500ml錐形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振搖溶解後，緩緩加入醋酐120ml，搖勻，放置3日後備用)5ml，用吡啶少許溼潤瓶塞，稍擰緊，輕輕搖動使完全溶解，置50±1℃水浴中25分鐘（每10分鐘輕輕搖動）後，放冷,加吡啶－水（3:5）20ml ，5分鐘後加甲酚紅－麝香草酚藍混合指示液8～10滴，用氫氧化鉀（或氫氧化鈉）滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯灰藍或藍色；同時做空白試驗。以供試品消耗的氫氧化鉀（或氫氧化鈉）滴定液（1mol/L）的容積(ml)爲A,空白試驗消耗的容積(ml)爲B，供試品的重量（g）爲G，供試品的酸值爲D，照下式計算羥值：
(B－A)×56.1
供試品的羥值＝─────────＋D
G
碘值的測定
碘值係指脂肪、脂肪油或其他類似物質100g，當充分鹵化時所需的碘量（g）。
取供試品適量［其重量(g)約相當於25／供試品的最大碘值］,精密稱定,置250ml的乾燥碘瓶中，加氯仿10ml，溶解後，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，搖勻，在暗處放置30分鐘。加入新制的碘化鉀試液10ml與水100ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定剩餘的碘，滴定時注意充分振搖，待混合液的棕色變爲淡黃色，加澱粉指示液 1ml,繼續滴定至藍色消失；同時做空白試驗。以供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）爲A，空白試驗消耗的容積（ml）爲B，供試品的重量（g）爲G，照下式計算碘值：
(B－A)×1.269
供試品的碘值＝───────
G
加熱試驗
取供試品約50ml，置燒杯中，在沙浴上加熱至280℃,使溫度每分鐘上升10℃，觀察油的顏色和其他性狀的變化。
雜質
取供試品約20g,精密稱定，置錐形瓶中，加石油醚（沸程60～90℃）20ml使溶解，用乾燥至恆重的垂熔玻璃坩堝濾過（如溶液不易濾過，可添加石油醚適量），用石油醚洗淨殘渣和濾器,在105℃乾燥至恆重；精密稱定，增加的重量即爲供試品中雜質的重量。
取供試品約5g，置乾燥至恆重的扁形稱瓶中,精密稱定, 在105℃乾燥40分鐘取出，置乾燥器內放冷，稱定重量；再在105℃乾燥20分鐘，放冷，稱定重量,至連續兩次乾燥後稱重的差異不超過0.001g，如遇重量增加的情況，則以增重前的一次重量爲恆重。減失的重量，即爲供試品中含有水分與揮發物的重量。
【附註】
溴化碘溶液
取研細的碘13.0g,置乾燥的具塞玻瓶中,加冰醋酸1000ml,微溫使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml(或在通風櫥中用架盤天平稱取7.8g),加入上述碘溶液中，搖勻,即得。爲了確定加溴量是否合適，可在加溴前精密取出20ml,用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，記下消耗的容積（ml）；加溴後，搖勻，再精密取出20ml，加新制的碘化鉀試液10ml，再用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的容積(ml)，應略小於加溴前的2倍。
本液應置具塞玻瓶內，密塞，在暗處保存。