硫酸西索米星

1 拼音

liú suān xī suǒ mǐ xīng

2 英文參考

mensiso,sisomicin sulfate[湘雅醫學專業詞典]

3 硫酸西索米星藥典標準

3.1 品名

3.1.1 中文名

硫酸西索米星

3.1.2 漢語拼音

Liusuan Xisuomixing

3.1.3 英文名

Sisomicin Sulfate

3.2 結構式

3.3 分子式與分子量

（C₁₉H₃₇N₅O₇）₂·5H₂SO₄   1385.43

3.4 來源（名稱）、含量（效價）

本品爲O-3-去氧-4-C-甲基-3-甲氨基-β-L-阿拉伯糖吡喃糖基（1→4）-O-[2,6-二氨基-2,3,4,6-四去氧-α-D-甘油基-4-烯己吡喃糖基-（1→6）]-2-去氧-L-鏈黴胺硫酸鹽。按無水物計算，含C₁₉H₃₇N₅O₇不得少於58.0%^[1]。

3.5 性狀

本品爲白色或類白色粉末；無臭；有引溼性。

本品在水中極易溶解^[1]，在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。

3.5.1 比旋度

取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ E），比旋度爲+100°至+110°。

3.6 鑑別

（1）取本品與西索米星對照品^[1]，分別加水溶解並製成每1ml中含10mg的溶液，照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl和兩種溶液的混合液（1：1）5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－濃氨溶液（5：12：6）爲展開劑，展開，取出，晾乾，在110℃乾燥15分鐘，放冷，噴以1%茚三酮正丁醇溶液（取茚三酮1g，溶於含有1ml吡啶的100ml正丁醇中）顯色，混合溶液應顯單一斑點，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品^[1]溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。^[1]

（3）本品水溶液顯硫酸鹽的鑑別反應（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

3.7 檢查

3.7.1 酸度

取本品，加水製成每1ml中含40mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應爲3.5～5.5。

3.7.2 溶液的澄清度與顏色

取本品5份，各0.7g，分別加水5ml，使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ B）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號標準比色液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法）比較，均不得更深。

3.7.3 硫酸鹽

精密量取硫酸滴定液適量，用水定量稀釋製成每1ml中約含硫酸鹽（SO₄）0.075mg、0.15mg、0.30mg的溶液作爲對照品溶液（1）、（2）、（3）。照有關物質項下的色譜條件，精密量取對照品溶液（1）、（2）、（3）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對照品溶液濃度的對數值與相應峯面積的對數值計算線性迴歸方程，相關係數（r）應不小於0.99;另精密稱取本品適量，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.5mg的溶液，作爲供試品溶液，同法測定，用線性迴歸方程計算供試品中SO₄的含量。按無水物計算，應爲32.5%～36.0%。^[1]

3.7.4 有關物質

取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含西索米星3.0mg的溶液，作爲供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋製成每1ml中約含西索米星15μg、60μg和120μg的溶液，作爲對照溶液（1）、（2）和（3）。用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑（pH值範圍0.8～10），以0.3mol/L三氟醋酸溶液－甲醇－乙腈（96：3：1）爲流動相，流速爲每分鐘0.5ml，用蒸發光散射檢測器檢測（參考條件：漂移管溫度110℃，載氣流速爲每分鐘3.0L）。分別稱取慶大黴素C_la對照品和西索米星對照品^[1]適量，加水溶解並稀釋製成每1ml中含慶大黴素C_la0.1mg和西索米星3mg的混合溶液，作爲分離度試驗溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，西索米星峯保留時間約爲15分鐘，西索米星峯與慶大黴素Cla峯的分離度應大於1.0；與相對保留時間0.77處雜質峯的分離度應大於3.0；取對照溶液（2） 20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%，精密量取對照溶液（1）、（2）和（3）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對照溶液濃度的對數值與相應峯面積的對數值計算線性迴歸方程，相關係數（r）應不小於0.99。再精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峯，除硫酸鹽外，用線性迴歸方程計算，單個雜質不得過3.0%，雜質總量不得過5.0%，供試品溶液色譜圖中任何小於對照溶液（1）主峯面積0.1倍的峯可忽略不計。

3.7.5 水分

取本品，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分不得過15.0%。

3.7.6 熾灼殘渣

取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過1.0%。

3.7.7 重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

3.7.8 細菌內毒素

取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ E），每1mg西索米星^[1]中含內毒素的量應小於0.50EU。

3.8 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄V D）測定。

3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以庚烷磺酸鈉溶液（取庚烷磺酸鈉20.22g，加0.07mol/L的磷酸溶液溶解並稀釋至1000ml）-乙腈（62：38）爲流動相；檢測波長爲205nm。分別稱取西索米星對照品和奈替米星對照品各適量，加水溶解並稀釋製成每1ml中含西索米星0.5mg和奈替米星0.05mg的混合溶液，作爲系統適用性試驗溶液，取10ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，西索米星峯的拖尾因子應不大於2.0，西索米星峯和奈替米星峯的分離度應符合要求。

3.8.2 測定法

取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含西索米星0.5mg的溶液，搖勻，精密量取10ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取西索米星對照品適量，同法測定。按外標法以峯面積計算供試品中西索米星（C₁₉H₃₇N₅O₇）的含量。^[1]

3.9 類別

氨基糖苷類抗生素。

3.10 貯藏

密封，在-6℃以下冷凍保存。

3.11 製劑

硫酸西索米星注射液

3.12 版本

《中華人民共和國藥典》2010年版

4 參考資料

1. ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第一增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．