2 中藥部頒標準
2.1 拼音名
Lianzhi Xiaoyan Jiaonang
2.2 標準編號
WS3-B-2403-97
2.3 處方
2.4 製法
以上二味,加適量輔料,研磨,過篩,混勻,裝膠囊,製成1000粒,即 得。
2.5 性狀
本品爲膠囊劑,內容物爲棕黑色的粉末;味苦。
2.6 鑑別
(1)取本品2粒,傾出內容物,用60%乙醇10ml溶解,濾過,濾液置水浴 上揮幹,殘渣加水10ml使溶解,加入醋酸乙酯5ml,振搖提取,分取醋酸乙酯液濃縮至1 ml,作爲供試品溶液。另取山芝麻對照藥材,用60%乙醇加熱迴流,濾過,回收乙醇, 濃縮至稠膏,乾燥,取0. 3g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗, 吸取上述兩種溶液各3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸( 7:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與 對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的亮藍色熒光斑點。
(2)取本品1粒,傾出內容物,加乙醇10ml使溶解,濾過,濾液作爲供試品溶液。另 取脫水穿心蓮內酯對照品,加乙醇製成每1ml含3mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色 譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠GF<[254]>薄層板 上,以氯仿-無水乙醇(14:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視 後,用新配製的二硝基苯甲酸試液與5%氫氧化鉀溶液等體積混合液噴霧,熱風吹至斑點 顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的紫紅色斑點。
2.7 檢查
2.8 含量測定
精密稱取[裝量差異]項下的內容物適量(約相當於穿心蓮總內酯0.35 g),加乙醇50ml,置水浴上微溫使溶解,放冷,加10%鹼式醋酸鉛試液5ml,不斷振搖, 放置1小時,俟沉澱完全,濾過,沉澱用乙醇充分洗滌,合併洗液與濾液,加25%硫酸鈉 溶液5ml,振搖後放置2小時,再加活性炭 1g,置水浴上煮沸10分鐘,趁熱抽濾,經鋪有 1g活性炭層的布氏漏斗,並用熱乙醇充分洗滌活性炭層,合併洗滌與濾液,回收乙醇至 約50ml,放冷,加水80ml和酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉液(0.1mol/L)中和至微紅色。精 密加入氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)25ml,置水浴加熱水解20分鐘,密塞,迅速冷卻,用 鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色消褪,並將滴定結果用空白試驗校正,即得。每1ml氫 氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於35.05mg的C20H30O5。 本品含穿心蓮總內酯以穿心蓮內酯(C20H30O5)計算,應爲標示量的90.0~110.0%。
2.9 功能與主治
清熱,解毒,消炎。用於腸胃炎,支氣管炎,扁桃體炎,咽喉炎, 肺炎等。
2.10 用法與用量
口服,一次1粒,一日3次。
2.11 貯藏
密封。 注:
(1)處方中穿心蓮總內酯量是按穿心蓮乙醇浸膏經測定穿心蓮總內酯的含量,換 算成相當於穿心蓮總內酯 60g投料。
(2)穿心蓮乙醇浸膏的製備 將穿心蓮葉粉碎,加乙醇浸漬三次,浸出液濾過,合併濾液,回收乙醇至稠膏狀, 乾燥,即得。本品以乾燥品計,含穿心蓮內酯(C20H30O5),不得低於30.0%。
(3)山芝麻幹浸膏的製備 取山芝麻,用60%乙醇加熱迴流提取,濾過,回收乙醇,濃縮至稠膏,乾燥,即得。
廣州市藥品檢驗所 起草