樂鉑對照品

1 拼音

lè bó duì zhào pǐn

2 藥品標準

正式名：樂鉑對照品醫學加加

漢語拼音：Luobo醫學加加 www.medipp.com

標準號：www.medipp.com

拉丁文或英文：Lobaplatinmedipp.com

主要活性成分： cis-［（trans-1，2-cyclobutanedimethylamine）-（s）-2-oxidopropanoato-platinum-（Ⅱ）]。按無水物計算，含C9H18N2O3Pt應爲97.0～102.0%。www.medipp.com 醫學加加

性狀：白色或淡黃色的結晶性粉末。

在二甲基亞碸中易溶，在水中略溶，在乙醇中不溶。www.medipp.com

鑑別：（1）取本品1.8mg與溴化鉀300mg壓片，記錄600～4000cm-1上？？的紅外光吸收圖譜應與標準圖譜一致。

（2）核磁共振氫譜（'H-NMR）。本品溶於D2O下？？中的'H-NMR譜應與標準圖譜一致。medipp.com

檢查：水分 精密稱取本品約20～30mg，用Karl Fischer法測定，含水分爲11.0～13.0%。

溶液的澄清度 精密稱取本品500mg，置5ml量瓶中，加蒸餾水溶解並稀釋至刻度，搖勻，溶液應澄清並無可見的不溶顆粒，如顯混濁，不得過3.0FTU（相當於中國藥典1號濁度標準液）。

pH值取溶液的澄清度檢查項下的溶液，依法測定pH值應爲5.0～8.0。

有關物質（薄層色譜法）

溶劑：丙酮-甲醇-水（1∶2∶2 V/V/V）。

供試品溶液的製備：精密稱取本品50mg，置1ml量瓶中，加上述溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。

對照品溶液的製備：

（1）精密稱取洛鉑對照品約5mg，D-21937雜質對照品約5mg和雜質對照品CBMA-草酸鹽約13mg，同置——10ml量瓶中，用上述溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。

（2）量取對照品溶液（1）2.5ml置——5ml量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，即得。

（3）量取對照品溶液（1）1ml置——5ml量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，即得。

薄層層析板：硅膠60F254下？？予制板10×10cm。

取供試品溶液2μl（相當於洛鉑100μg），上述對照品溶液（1）（2）（3）各2μl點於二個薄層板上，用同一流動相展開。

流動相：乙醇-氯仿-25%氨水-水（53∶39∶15∶1.5）。展開後，檢測，第一個薄層板用熱空氣流除去流動相後，置碘蒸氣中約30～60分鐘，檢測雜質CBMA，除去碘後，於板上噴0.3%茚三酮試劑，120℃加熱2分鐘，檢測CBMA。第二個板用熱空氣流除去溶劑後，置碘蒸氣中30～60分鐘，直至0.2%的洛鉑和D-21937雜質點可見，然後噴0.6%的對-亞硝基二甲苯胺試劑，於120℃加熱約10分鐘，檢測雜質D-21937和未知雜質。其限度爲D-21937不得過0.5%，CBMA不得過0.5%，未知雜質每個不得過0.5%，總雜質不得過2.0%。

乳酸含量（離子色譜法）流動相爲約381mg（Na2下？？CO3下？？）和約285mg（NaHCO3下？？）置2L量瓶中，加水溶解，並加水至刻度，搖勻，即得。約0.025n H2下？？SO4下？？）。

供試品溶液的製備 精密稱取洛鉑三水合物約25mg置5ml量瓶中，加水使溶解並加水至刻度。

對照品溶液的製備 精密稱取乳酸鈉標準品約125mg，約相當於乳酸鹽100mg，置100ml量瓶中，加水溶解並加水至刻度。量取10.0ml置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，量取此溶液10.0ml置——20ml量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液作爲乳酸鹽對照品溶液。

精密稱取洛鉑三水合物約25mg，置5ml量瓶中，加2.5ml乳酸鹽對照品溶液，溶解後用水稀釋至刻度，此溶液含乳酸鹽0.5%。

上述溶液按本法測定計算，乳酸含量不得過0.5%。

殘留溶劑（氣相色譜法）依法測定，含丙酮不得過0.2%。

銀含量 不得過100ppm。

非對映體比例的測定（高效液相色譜法）

色譜條件 Hypersil ODS 3um爲填充劑，柱長125×4mm，磷酸二氫鉀溶液（用KOH調節pH值爲4.8）-乙腈（98∶2）爲流動相，流速1.0ml/min，檢測波長爲210mm，紙速0.5cm/min，衰減45mAUFS，進樣量5μl。

供試品溶液的製備 精密稱取洛鉑三水合物約10mg，置25ml量瓶中，用水約10ml溶解後，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

Rt：D-19466 非對映體 Ⅰ（RRS），約15.8min

D-19466 非對映體 Ⅱ（SSS），約16.7min

非對映體的比例用測峯面積比例而訂

非對映體的比例=非對映體Ⅰ∶非對映體Ⅱ

規定限度爲55∶45～45∶55www.medipp.com　醫學加加

含量測定：照高效液相色譜法測定

色譜條件 Hypersil ODS 3um爲填充劑，柱長125×4mm，4.85g磷酸二氫鉀溶解於水，並用水稀釋至1000ml（以1mol/L KOH溶液調節pH值爲4.8）-乙腈（92∶8）爲流動相，流速1.0ml/min，箱溫40℃，檢測波長爲210nm，紙速0.5cm/min，衰減200 mAUFS，進樣量5μL。

對照品溶液的製備 精密稱取洛鉑對照品約10mg，置25ml量瓶中，加水約10ml使溶解，再加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的製備 精密稱取洛鉑三水合物約10mg，置25ml量瓶中，加水約10ml使溶解，再加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

測定法 精密量取上述對照品溶液和供試品溶液各5μL，分別注入液相色譜儀；記錄色譜圖，按外標法以峯面積計算無水洛鉑的含量。

計算公式：

洛鉑含量%= WR.PT.C/WT.PR

式中 WR=對照品溶液中洛鉑對照品的mg數

PR=對照品溶液洛鉑的峯面積

WT=供試品溶液中洛鉑三水合物的mg數

PT=供試品溶液洛鉑的峯面積

C=對照品洛鉑的含量%www.medipp.com

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