3 二甲基亞碸藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Erjiajiyafeng
3.1.3 英文名
Dimethyl Sulfoxide
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C2H6OS 78.13
3.4 CAS號
[67-68-5]
3.5 來源及含量
本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化製得;也可以從製造紙漿的副產物中製得。
3.6 性狀
本品爲無色液體;無臭或幾乎無臭;有引溼性。本品與水、乙醇或乙醚能任意混溶,在烷烴中不溶。
3.6.1 凝點
本品的凝點(2010年版藥典二部附錄Ⅵ D)不低於18.3℃。
3.6.2 折光率
本品的折光率(2010年版藥典二部附錄Ⅵ F)爲1.478~1.479。
3.6.3 相對密度
本品的相對密度(2010年版藥典二部附錄Ⅵ A)爲1.099~1.101。
3.7 鑑別
(1)取本品5ml,置試管中,加氯化鎳50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色,置50℃水浴中加熱,溶液呈綠色或藍綠色,放冷,溶液呈黃綠色。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(2010年版藥典二部附錄Ⅳ C)。
3.8 檢查
3.8.1 酸度
稱取本品50.0g,加水100ml溶解後,加酚酞指示液0.1ml,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯粉紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)不得過5.0ml。
3.8.2 吸光度
取本品適量,通入乾燥氮氣15分鐘,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),立即測定,在275nm波長處的吸光度不得大於0.30;在285nm與295nm波長處的吸光度與275nm波長處的吸光度的比值,分別不得大於0.65與0.45;在270~350nm的波長範圍內,不得有最大吸收峯。
3.8.3 氫氧化鉀變深物
精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml與氫氧化鉀1.0g,密塞,在水浴上加熱20分鐘,放冷,將溶液置2cm吸收池中,以水爲空白,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在350nm的波長處測定吸光度,不得大於0.046。
3.8.4 水分
取本品,照水分測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A)測定,含水分不得過0.2%。
3.8.5 二甲基碸
取本品,精密稱定,用內標溶液(0.025%二苯甲烷的丙酮溶液)稀釋製成50%的溶液,作爲供試品溶液;取二甲基碸對照品適量,精密稱定,用上述內標溶液稀釋製成0.050%的溶液,作爲對照品溶液;照氣相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ E)試驗,以10%聚乙二醇20M爲固定液,柱溫爲150℃,理論板數按二甲基碸峯計算不低於1500,二甲基碸峯與內標峯的分離度應大於2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液各2μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液中二甲基碸與二苯甲烷峯面積的比值,不得大於對照品溶液中二甲基碸與二苯甲烷峯面積的比值。
3.8.6 不揮發殘留物
取本品約50g,精密稱定,用旋轉蒸發儀在30mmHg,95℃條件下蒸乾,殘留物用經蒸餾的甲醇25ml分次洗滌,洗液移入已稱定重量的蒸發皿中,蒸乾甲醇,殘留物的重量不得過5.0mg。
3.9 類別
3.10 貯藏
3.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版