2 抗骨髓炎片藥典標準
2.1 品名
Kanggusuiyan Pian
2.2 處方
2.3 製法
以上六味，取部分金銀花粉碎成細粉，備用。其餘蒲公英等五味與剩餘金銀花加水煎煮三次，第一次2小時，第二次1.5小時，第三次1小時，合併煎液，濾過，濾液減壓濃縮至稠膏狀，加入上述細粉，混勻，乾燥，粉碎，過80目篩，加澱粉適量，以75%乙醇制粒，乾燥，加0.5%硬脂酸鎂，混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。
2.4 性狀
本品爲糖衣片，除去糖衣後顯棕黑色；味微苦。
2.5 鑑別
（1）取本品，置顯微鏡下觀察：花粉粒類球形，直徑約76μm，外壁有刺狀雕紋，具3個萌發孔（金銀花）。
（2）取本品6片，除去包衣，研細，置具塞錐形瓶中，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加熱水10ml，攪拌使溶解，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取紫花地丁對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液5～10μl與對照藥材溶液5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（5：3：1）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ D）。
2.7 含量測定
2.7.1 總黃酮
照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典一部附錄Ⅴ A）測定。
2.7.1.1 對照品溶液的製備
取蘆丁對照品適量，精密稱定，置100ml量瓶中，加60%乙醇適量，微熱使溶解，放冷，用60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含無水蘆丁0.1mg）。
2.7.1.2 標準曲線的製備
精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分別置10ml量瓶中，各加30%乙醇使成5.0ml，分別精密加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml，搖勻，放置6分鐘，再加入10%硝酸鋁溶液0.3ml，搖勻，放置6分鐘，加1mol/L的氫氧化鈉溶液4ml，分別加30%乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，以相應的溶劑爲空白，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典一部附錄Ⅴ A），在510nm波長處測定吸光度，以吸光度爲縱座標，濃度爲橫座標，繪製標準曲線。
2.7.1.3 測定法
取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取約4g，精密稱定，精密加30%乙醇100ml，稱定重量，加熱迴流提取60分鐘，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量，離心，傾取上清液。精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加30%乙醇稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液。精密量取供試品溶液2ml，置10ml量瓶中，照標準曲線的製備項下的方法，自“精密加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml”起，依法測定吸光度．同時精密量取供試品溶液2ml，置10ml量瓶中，加30%乙醇稀釋至刻度，搖勻，作爲空白溶液。從標準曲線上讀出供試品溶液中無水蘆丁的重量，計算，即得。
本品每片含總黃酮以無水蘆丁（C27H30O16）計，不得少於9mg。
2.7.2 綠原酸
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑，以乙腈－0.4%磷酸溶液（9：91）爲流動相；檢測波長爲327nm。理論板數按綠原酸峯計算應不低於2000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取綠原酸對照品適量，精密稱定，加50%甲醇製成每1ml含50μg的溶液，即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率500w．頻率40kHz） 30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每片含金銀花、蒲公英以綠原酸（C16H18O9）計，不得少於1.8mg。
2.8 功能與主治
清熱解毒，散瘀消腫。用於熱毒血瘀所致附骨疽，症見發熱、口渴，局部紅腫、疼痛、流膿；骨髓炎見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次8—10片，一日3次；或遵醫囑，兒童酌減。
2.10 注意
孕婦慎服。
2.11 規格
片芯重0.4g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第一增補本
3 中藥部頒標準
3.1 拼音名
Kanggusuiyan Pian
3.2 標準編號
WS3-Bb-0035-95
3.3 處方
3.4 性狀
本品爲糖衣片，除去糖衣後顯棕黑色；味微苦，有引溼性。
3.5 鑑別
取本品6片，除去糖衣，研碎，加乙醇30ml，於水浴迴流1小時，濾過，得濾液約22ml，濾液照下述方法進行試驗。
（1）將濾液點在濾紙上，噴1%三氯化鋁乙醇溶液，乾燥後，於紫外光燈下觀察，黃色斑點呈極明顯之黃色或黃綠色熒光。
（2）取濾液1ml，加等量3%碳酸鈉溶液，於水浴上煮沸3分鐘，冷卻後加新配製的重氮化試劑1～2滴，顯紅色。
（3）取濾液1ml，加亞磺酰氯2～3滴，混勻後,蒸乾,於殘渣中滴入羥胺乙醇溶液2滴, 再加入氫氧化鉀乙醇溶液2滴，加熱，放冷後，加2mol/L的鹽酸酸化，再滴入1%三氯化鐵溶液1滴，應顯紅至紫色。
3.6 檢查
3.7 含量測定
對照品溶液的製備 精密稱取蘆丁對照品適量（相當於120℃乾燥至恆重的蘆丁20mg），置100ml量瓶中，加60%乙醇適量，置水浴上微熱使溶解，放涼，用 60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含無水蘆丁0.1mg）。 標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分別置 10ml量瓶中，各加30%的乙醇溶液並使成5.0ml,分別精密加入亞硝酸鈉溶液（1→20）0.3 ml，搖勻，放置6分鐘，再加入硝酸鋁溶液（1→10）0.3ml，搖勻，放置6分鐘，加1mol/L 的氫氧化鈉溶液4ml，各以30%的乙醇溶液稀釋至刻度，振搖，放置10分鐘,以第一瓶作空白，照分光光度法（附錄51頁），在510nm的波長處測定吸收度，以吸收度爲縱座標,濃度爲橫座標繪，制標準曲線。 測定法 取本品25片，除去糖衣，研碎，精密稱取 4g，置圓底小燒瓶中，加入30% 的乙醇溶液適量,於水浴上加熱迴流60分鐘，放冷，傾出，以30%的乙醇溶液稀釋到100 ml,搖勻，以慢速濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液2ml，置10ml量瓶中，精密加入亞硝酸鈉（1→20）0.3ml，搖勻，放置6分鐘後，加入硝酸鋁溶液（1→10）0.3ml，搖勻, 放置6分鐘，加入1mol/L的氫氧化鈉溶液4ml，搖勻，以30%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻, 放置10分鐘,並作一空白，照分光光度法（附錄51頁），於510nm的波長處測定吸收度。然後從標準曲線讀出蘆丁的重量，計算，即得。 本品每片含總黃酮以無水蘆丁（C27H30O16）計，不得少於9mg。
3.8 功能與主治
3.9 用法與用量
口服，一次8～10片，一日3次，或遵醫囑，兒童酌減。
3.10 注意
孕婦慎用。
3.11 規格
每片重0. 4g（相當於原藥材 3g）
3.12 貯藏
密封。
山東省藥品檢驗所 起草