3 鹽酸土黴素藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Yansuan Tumeisu
3.1.3 英文名
Oxytetracycline Hydrochloride
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C22H24N2O9·HCl 496.90
3.4 來源（名稱）、含量（效價）
本品爲6-甲基-4-（二甲氨基）-3,5,6,10,12,12a-六羥基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氫-2-並四苯甲酰胺鹽酸鹽。按無水物計算，含土黴素（C22H24N2O9）不得少於88.0%。
3.5 性狀
本品爲黃色結晶性粉末；無臭，有引溼性；在日光下顏色變暗，在鹼溶液中易破壞失效。
本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
3.5.1 比旋度
取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並定量稀釋製成每1ml中約含10mg的溶液，避光放置1小時，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ E），比旋度爲-188°至-200°。
3.6 鑑別
（1）取本品約0.5mg，加硫酸2ml，即顯深硃紅色；再加水1ml，溶液變爲黃色。
（2）取本品與土黴素對照品，分別加甲醇溶解並稀釋製成每1ml中含1mg的溶液，作爲供試品溶液與對照品溶液；另取土黴素與鹽酸四環素對照品，加甲醇溶解並稀釋製成每1ml中各含1mg的混合溶液，照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述三種溶液各1μl，分別點於同一薄層板①上，以乙酸乙酯－三氯甲烷－丙酮（2：2：1）溶液200ml中加4%乙二胺四醋酸二鈉溶液（pH 7.0） 5ml作爲展開劑，展開，晾乾，用氨蒸氣燻後，置紫外光燈（365nm）下檢視，混合溶液應顯兩個完全分離的斑點，供試品溶液所顯主斑點的位置和熒光應與對照品溶液主斑點的位置和熒光相同。
①注：薄層板的製備 取硅藻土適量，以用濃氨溶液調節pH值至7.0的4%乙二胺四醋酸二鈉溶液－甘油（95：5）爲黏合劑，將乾燥硅藻土－黏合劑（1g：3ml）混合物調成糊狀後，塗布成厚度約爲0.4mm的薄層板，在室溫下放置乾燥，在105℃乾燥1小時後，備用。
（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
（4）本品的水溶液顯氯化物的鑑別反應（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。
以上（2）、（3）兩項可選做一項。
3.7 檢查
3.7.1 酸度
取本品，加水製成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應爲2.3～2.9。
3.7.2 有關物質
取本品，用0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋製成每1ml中約含0.5mg的溶液，作爲供試品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的4倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峯，2-乙酰-2-去酰胺土黴素的峯面積不得大於對照溶液主峯面積的1.75倍（3.5%），其他各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積（2.0%）。
3.7.3 雜質吸光度
取本品，加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液（1→100）溶解並定量稀釋製成每1ml中含2.0mg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A），於1小時內，在430nm的波長處測定，吸光度不得過0.50。另取本品，加上述鹽酸甲醇溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中含10mg的溶液，在490nm的波長處測定，吸光度不得過0.20。
3.7.4 水分
取本品，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分不得過2.0%。
3.8 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；醋酸銨溶液[0.25mol/L醋酸銨溶液－0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液－三乙胺（100：10：1），用醋酸調節pH值至7.5]－乙腈（88：12）爲流動相；檢測波長爲280nm。取4-差向四環素對照品適量，加0.011mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋製成每1ml中約含0.5mg的溶液；取土黴素對照品（約含2-乙酰-2-去酰胺土黴素3%）適量，加少量0.1mol/L鹽酸溶液溶解，用水稀釋製成每1ml中約含土黴素0.5mg的溶液，取上述兩種溶液（1：24）混合製成每1ml中約含4-差向四環素20μg和土黴素480μg（約含2-乙酰-2-去酰胺土黴素14.5μg）的混合溶液作爲分離度試驗用溶液。取該溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峯順序爲：4-差向四環素峯（與土黴素峯相對保留時間約爲0.9）、土黴素峯、2-乙酰-2-去酰胺土黴素峯（與土黴素峯相對保留時間約爲1.1）。土黴素峯的保留時間約爲12分鐘。4-差向四環素峯與土黴素峯分離度應大於2.0，土黴素峯與2-乙酰-2-去酰胺土黴素峯的分離度應大於2.5。
3.8.2 測定法
取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取土黴素對照品適量，同法測定。按外標法以峯面積計算出供試品中C22H24N2O9的含量。
3.9 類別
3.10 貯藏
3.11 製劑
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 鹽酸土黴素介紹
4.1 別名
4.2 外文名
Oxytetracycline, Oxytetracycline Hydrochloride , Oxycycin, Stevacin
4.3 鹽酸土黴素的成分
4.4 性狀
常用其鹽酸鹽，爲黃色結晶性粉末，無臭，味苦；有引溼性；遇光色漸變深，在鹼溶液中易破壞失效。在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。
4.5 鹽酸土黴素的藥理作用
抗菌譜和應用與四環素相同。本品對腸道感染，包括阿米巴痢疾，療效略強於四環素。與四環素有密切的交叉耐藥性。
4.6 鹽酸土黴素的適應症
抗菌譜和應用與四環素相同。鹽酸土黴素對腸道感染，包括阿米巴痢疾，療效略強於四環素。
4.7 鹽酸土黴素的用量用法
口服：1次0.5g，1日4次。8歲以上小兒每日每千克體重30～40mg，分3～4次服。