3 山嵛酸甘油酯藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Shanyusuan Ganyouzhi
3.1.3 英文名
Glyceryl Behenate
3.2 來源含量
本品系由山嵛酸與甘油經酯化而得，主要爲山嵛酸單甘油酯、山嵛酸二甘油酯與山嵛酸三甘油酯。
3.3 性狀
本品爲白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。
3.3.1 熔點
本品的熔點（2010年版藥典二部附錄Ⅵ C）應爲65～77℃。
3.3.2 酸值
應不大於4（2010年版藥典二部附錄Ⅶ H）。
3.3.3 碘值
取本品3.0g，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅶ H）應不大於3。
3.3.4 皂化值
應爲145～165（2010年版藥典二部附錄Ⅶ H）。
3.3.5 過氧化值
應不大於6（2010年版藥典二部附錄Ⅶ H）。
3.4 鑑別
（1）取本品適量，加三氯甲烷製成每1ml中約含60mg的溶液，作爲供試品溶液；另取山嵛酸甘油酯對照品適量，加三氯甲烷製成每1ml中約含60mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅵ B）試驗，取上述兩種溶液各10μl，分別點與同一硅膠G薄層板（臨用前用乙醚展開，取出，晾乾，再置2.5%硼酸的乙醇溶液中放置1分鐘，取出，晾乾，於110℃加熱30分鐘）上，以三氯甲烷－丙酮（96：4）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以0.02%二氯熒光黃的乙醇溶液，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液所顯的主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
（2）脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中供試品溶液的主峯的保留時間應與對照品溶液中山嵛酸甲酯峯保留時間一致。
3.5 檢查
3.5.1 遊離甘油
取山嵛酸單甘油酯檢查項下收集的水層溶液，照山嵛酸單甘油酯檢查項下的方法，自“精密加高碘酸溶液50ml”起，同法滴定；同時用水75ml做空白試驗。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當於2.3mg的甘油（C3H8O3），本品遊離甘油量不得過1.0%。
3.5.2 水分
取本品適量，以吡啶爲溶劑，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分不得過1.0%。
3.5.3 熾灼殘渣
取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。
3.5.4 鎳
取鎳標準溶液適量，加0.5%稀硝酸稀釋製成每1ml中含0.001μg的溶液，作爲對照品溶液；取本品約0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解後的液體移至25ml量瓶中，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml，合併洗液，加1%硝酸鎂溶液與10%磷酸二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液；同法不加樣品製備空白供試液。照原子吸收分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ D第一法），在232nm的波長處分別測定，本品含鎳量應符合規定（0.0001%）。
3.5.5 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
3.5.6 砷鹽
取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，乾燥後，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法），應符合規定（0.0002%）。
3.5.7 脂肪酸組成
取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中甲酯化30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續65℃水浴中迴流5分鐘後，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液用水洗滌3次，每次2ml，並用無水硫酸鈉乾燥。照氣相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ E）試驗，以鍵合聚乙二醇爲固定液，起始溫度爲230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升至250℃，維持10分鐘。進樣口溫度爲260℃，檢測器溫度爲270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正己烷製成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數按山嵛酸峯計算不得低於10000，各色譜峯的分離度應符合要求。取上層液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峯順序爲棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、芥酸與二十四烷酸，按面積歸一化法以峯面積計算，依次爲不大於3.0%、不大於5.0%、不大於10.0%、不少於83.0%、不大於3.0%與不大於3.0%。
3.5.8 山嵛酸單甘油酯
取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加三氯甲烷25ml使溶解，移至分液漏斗中，錐形瓶用三氯甲烷25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液併入同一分液漏斗中，強力振搖1分鐘，靜置分層（若乳化，加冰醋酸1～2ml）；將水層移至500ml具塞錐形瓶中，三氯甲烷層用水洗滌2次，每次25ml，合併水層（用於遊離甘油檢查）。三氯甲烷層移至500ml具塞錐形瓶中，精密加高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水100ml與冰醋酸1900ml，在暗處放置）50ml，放置60分鐘，並時時振搖，加碘化鉀試液20ml，放置5分鐘，加水100ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變爲淡黃色，加澱粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失；同時用三氯甲烷50ml與水10ml做空白試驗（並將滴定的結果用空白試驗校正）。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當於20.73mg的山嵛酸單甘油酯。含山嵛酸單甘油酯應爲12.0%～18.0%。
3.6 類別
3.7 貯藏
密閉。
3.8 附：山嵛酸單甘油酯檢查用三氯甲烷的檢查
精密量取高碘酸溶液50ml，分別置於三個500ml具塞錐形瓶中，加三氯甲烷50ml與水10ml於前兩個錐形瓶中，加水50ml於第三個錐形瓶中，再分別加碘化鉀試液20ml，搖勻，照山嵛酸單甘油酯檢查項下方法，自“放置5分鐘”起，同法滴定。含三氯甲烷與不含三氯甲烷的溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）之差不得過0.5ml。
3.9 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版