3 牡荊油藥典標準
3.1 品名
Mujing You
VITEX OIL
3.2 來源
本品爲馬鞭草科植物牡荊 Viter negundo L.var.cannabifolia(Sieb.et Zucc.) Hand. -Mazz.的新鮮葉經水蒸氣蒸餾提取的揮發油。
3.3 性狀
本品爲淡黃色至橙黃色的澄清液體;具特殊的香氣,味微辛辣。
3.3.1 相對密度
在25℃時應爲0.890~0.910(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
3.3.2 折光率
應爲1.485~1.500(2010年版藥典一部附錄Ⅶ F)。
3.4 鑑別
(1)取亞硝酸鈉約0.1g,加水1~2滴使溶解,加本品0.3ml與稀硫酸0.5ml,振搖,油層顯翠綠色。
(2)取本品1滴,加三氯甲烷1ml,搖勻,滴加5%溴的三氯甲烷溶液,溴的顏色褪去,繼續滴加5%溴的三氯甲烷溶液至顯微黃色時,放置,漸顯綠色。
(3)取本品0.1ml,加乙酸乙酯4ml,振搖使溶解,作爲供試品溶液。另取牡荊油對照提取物,同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)乙酸乙酯(10:0.3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照提取物色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點(不得少於4個斑點)。
3.5 檢查
3.5.1 脂肪油
取本品1ml,加乙醇10ml,放置後,不得有油滴析出。
3.5.2 重金屬
取本品1g,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ E第二法),不得過百萬分之十。
3.6 含量測定
照氣相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ E)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
以交聯5%苯基甲基聚硅氧烷(SE-54)爲固定相的毛細管柱(柱長爲25m,柱內徑爲0.32mm,膜厚度爲0.6μm);柱溫爲程序升溫:初始溫度爲80℃,以每分鐘10℃的速率升溫至220℃,保持6分鐘;進樣口溫度爲250℃,檢測器溫度爲280℃;分流進樣,分流比爲10:1。理論板數按口β-丁香烯峯計算應不低於50000。
3.6.2 校正因子測定
取正十八烷適量,精密稱定,加乙酸乙酯製成每1ml含2mg的溶液,作爲內標溶液。另取β-丁香烯對照品約20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1ml,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液1ml,加乙酸乙酯至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,計算校正因子。
3.6.3 測定法
取本品約40mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1ml,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液1ml,加乙酸乙酯至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,測定,即得。
本品含β-丁香烯(C15H24)不得少於20.0%。
3.7 貯藏
3.8 製劑
3.9 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版