3 明膠空心膠囊藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Mingjiao Kongxin Jiaonang
3.1.3 英文名
Vacant Gelatin Capsules
3.2 來源含量
3.3 性狀
本品呈圓筒狀，系由可套合和鎖合的帽和體兩節組成的質硬且有彈性的空囊。囊體應光潔、色澤均勻、切口平整、無變形、無異臭。本品分爲透明（兩節均不含遮光劑）、半透明（僅一節含遮光劑）、不透明（兩節均含遮光劑）三種。
3.4 鑑別
（1）取本品0.25g，加水50ml，加熱使溶化，放冷、搖勻，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液一稀鹽酸（4：1）數滴，即產生橘黃色絮狀沉澱。
（2）取鑑別（1）項下的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數滴，即產生渾濁。
（3）取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，產生的氣體能使溼潤的紅色石蕊試紙變藍色。
3.5 檢查
3.5.1 鬆緊度
取本品10粒，用拇指與食指輕捏膠囊兩端，旋轉拔開，不得有粘結、變形或破裂，然後裝滿滑石粉，將帽、體套合併鎖合，逐粒於1m的高度處直墜於厚度爲2cm的木板上，應不漏粉；如有少量漏粉，不得超過1粒。如超過，應另取10粒複試，均應符合規定。
3.5.2 脆碎度
取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸鎂飽和溶液的乾燥器內，置25℃±1℃恆溫24小時，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（內徑爲24mm，長爲200mm）內，將圓柱形砝碼（材質爲聚四氟乙烯，直徑爲22mm，重20g±0.1g）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過5粒。
3.5.3 崩解時限
取本品6粒，裝滿滑石粉，照崩解時限檢查法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ A）膠囊劑項下的方法，加擋板進行檢查，各粒均應在10分鐘內全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，應另取6粒複試，均應符合規定。
3.5.4 黏度
取本品4.50g，置已稱定重量的100ml燒杯中，加溫水20ml，置60℃水浴中攪拌使溶化；取出燒杯，擦乾外壁，加水使膠液總重量達到下列計算式的重量（含乾燥品15.0%），將膠液攪勻後倒入乾燥的具塞錐形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，約10分鐘後，移至平氏黏度計內，照黏度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅵ G第一法，毛細管內徑爲2.0mm），於40℃±0.1℃水浴中測定，本品運動黏度不得低於60mm2/s。
3.5.5 亞硫酸鹽（以SO2計）
取本品5.0g，置長頸圓底燒瓶中，加熱水100ml使溶化，加磷酸2ml與碳酸氫鈉0.5g，即時連接冷凝管，加熱蒸餾，用0.05mol/L碘溶液15ml爲接收液，收集餾出液50ml，用水稀釋至100ml，搖勻，量取50ml，置水浴上蒸發，隨時補充水適量，蒸至溶液幾乎無色，用水稀釋至40ml，照硫酸鹽檢查法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ B）檢查，如顯渾濁，與標準硫酸鉀溶液3.75ml製成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。
3.5.6 對羥基苯甲酸酯類
取本品約0.5g，精密稱定，置已加熱水30ml的分液漏斗中，振搖使溶解，放冷，精密加乙醚50ml，小心振搖，靜置分層，精密量取乙醚層25ml，置蒸發皿中，蒸乾乙醚，用流動相轉移至5ml量瓶中並稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液；另精密稱取羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯對照品各25mg，置同一250ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照品溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑，以甲醇－0.02mol/L醋酸銨（58：42）爲流動相，檢測波長爲254nm，理論板數按羥苯乙酯峯計算應不低於1600。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；供試品溶液如出現與對照品溶液相應的峯，按外標法以峯面積計算，含羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯與羥苯丁酯的總量不得過0.05%。（此項適用於以對羥基苯甲酸酯類作爲抑菌劑的工藝）
3.5.7 氯乙醇
取本品適量，剪碎，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬過夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作爲供試品溶液。另取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解並定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液，精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作爲對照溶液。照氣相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ E）試驗，用10%聚乙二醇柱，在柱溫110℃下測定。供試品溶液中氯乙醇峯面積不得大於對照溶液峯面積。（此項適用於環氧乙烷滅菌的工藝）
3.5.8 環氧乙烷
取本品約2.0g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加60℃的水10ml，密封，不斷振搖使溶解，作爲供試品溶液；取外部乾燥的100ml量瓶，加水約60ml，加瓶塞，稱重，用注射器注入環氧乙烷對照品約0.3ml，不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前後兩次稱重之差即爲溶液中環氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋製成每1ml中約含2μg的溶液，精密量取1ml，置20ml頂空瓶中，精密加水9ml，密封，作爲對照品溶液；照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）試驗，用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇爲固定液（或其他性質近似的固定液）的毛細管柱，柱溫45℃，頂空瓶平衡溫度爲80℃，平衡時間爲15分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。供試品溶液中環氧乙烷的峯面積不得大於對照品溶液主峯面積（0.0001%）。（此項適用於環氧乙烷滅菌的工藝）
3.5.9 乾燥失重
取本品1.0g，將帽、體分開，在105℃乾燥6小時，減失重量應爲12.5%～17.5%。
3.5.10 熾灼殘渣
取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣分別不得過2.0%（透明）、3.0%（半透明）與5.0%（不透明）。
3.5.11 鉻
取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5～10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解。消解完全後，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡並近幹，用2%硝酸轉移至50ml量瓶中，並用2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液。同法制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標準溶液，用2%硝酸稀釋製成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標準貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋製成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐爲原子化器，照原子吸收分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ D第一法），在357.9nm的波長處測定，計算，即得。含鉻不得過百萬分之二。
3.5.12 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之四十。
3.5.13 微生物限度
取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ J），每1g供試品中細菌數不得過1000個、黴菌及酵母菌數不得過100個，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌。
3.6 類別
3.7 貯藏
密閉，在溫度10～25℃，相對溼度35%～65%條件下保存。
3.8 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版