3 克黴唑藥膜藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Kemeizuo Yaomo
3.1.3 英文名
Clotrimazole Pellicles
3.2 含量或效價規定
本品含克黴唑(C22H17ClN2)應爲標示量的90.0%~110.0%。
3.3 性狀
本品爲白色片狀薄膜。
3.4 鑑別
(1)取本品適量(約相當於克黴唑20mg),加0.1mol/L硫酸溶液10ml,攪拌,使克黴唑溶解,濾過,濾液加三硝基苯酚試液數滴,即產生黃色沉澱。
(2)取本品適量(約相當於克黴唑20mg),加二氯甲烷4ml微溫,振搖使克黴唑溶解,放冷,濾過,取濾液作爲供試品溶液;另取克黴唑對照品,加二氯甲烷溶解並稀釋製成每1ml中約含5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ B)試驗,吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,點於同一硅膠G薄層板上,以異丙醚爲展開劑,並在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進行飽和,展開,晾乾,在碘蒸氣中顯色,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
以上(2)、(3)兩項可選做一項。
3.5 檢查
3.5.1 二苯基-(2-氯苯基)甲醇
取本品適量(相當於克黴唑10mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加70%甲醇30ml,置60℃水浴中加熱10分鐘,時時振搖,取出後強烈振搖5分鐘,放冷,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液作爲供試品溶液;另取二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品適量,精密稱定,加70%甲醇溶解並定量稀釋製成1ml中約含2μg的溶液,作爲對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件,精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有與二苯基-(2-氯苯基)甲醇保留時間一致的色譜峯,按外標法以峯面積計算,不得過標示量的1.0%。
3.5.2 溶化時限
取本品,分別剪成1cm2大小的薄膜6片,分別用兩層篩孔內徑爲2.0mm的不鏽鋼絲夾住,照崩解時限檢查法片劑項下的方法(2010年版藥典二部附錄Ⅹ A)檢查,應在15分鐘內全部溶化,並通過篩網。
3.5.3 其他
應符合膜劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ M)。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(70:30)(用10%磷酸調節pH值至5.7~5.8)爲流動相;檢測波長爲215nm。取克黴唑對照品、二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品適量,加70%甲醇溶解並稀釋製成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液,取10μl注入液相色譜儀,理論板數按克黴唑峯計算不低於4000,克黴唑峯與二苯基-(2-氯苯基)甲醇峯的分離度應大於2.0。
3.6.2 測定法
取本品20片,精密稱定,剪碎,精密稱取適量(約相當於克黴唑80mg),置100ml量瓶中,加70%甲醇60ml,置60℃水浴中加熱10分鐘,時時振搖,取出後強烈振搖5分鐘,放冷,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置100ml量瓶中,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,精密量取續濾液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取克黴唑對照品適量,精密稱定,加70%甲醇溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.04mg的溶液,同法測定。按外標法以峯面積計算,即得。
3.7 類別
抗真菌藥。
3.8 規格
50mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版