2 中藥部頒標準
2.1 拼音名
Gulaodi Zhusheye
2.2 標準編號
WS3-B-3947-98
2.3 處方
三七 100g 黃芪 100g 骨碎補 100g 乳香(制) 100g 沒藥(制) 100g
2.4 製法
以上五味，取三七粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合併濾液，藥渣加 入黃芪、骨碎補，加水煎煮二次，每次 1小時，濾過，濾液與上述三七濾液合併,濃縮至相對密度爲 1.15～1.2O(45℃)，攪拌下加入2倍量乙醇，混勻，靜置48小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，攪 拌下加入3倍量乙醇，混勻，靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加注射用水至300ml，混 勻，靜置24小時，濾過，濾液加 0.2%針劑用活性炭，混勻，煮沸15分鐘，濾過,備用; 取乳香、沒 藥粉碎成粗粉，用70%乙醇加熱迴流提取二次，每次2小時，濾過，合併濾液，回收乙醇至無醇味， 加注射用水至200ml，混勻，用 10%氫氧化鈉溶液調pH值至8.5～9.0，冷藏放置24小時,濾過，與上 述備用液合併，混勻，用10%氫氧化鈉溶液調 pH值至7.5～8.0，濾過,濾液加註射用葡萄糖 50g、聚 山梨酯80 20ml、苯甲醇 10ml，攪拌使溶解，加注射用水至 1000ml，濾過，灌封，即得。
2.5 性狀
本品爲淺棕色的澄明液體。
2.6 鑑別
(1)取本品2ml，置水浴上蒸乾，殘渣加乙醇2ml使溶解，濾過。取濾液 1ml，置玻璃皿 上使其揮發，出現油狀物殘渣並有香味，加熱時，油狀物減少。
(2)取本品10ml，用乙醚振搖提取3次，每次 10ml，棄去乙醚液，水溶液置水浴上蒸至3～5ml， 加於中性氧化鋁柱(100～200目， 10g，內徑15mm)上，用50%甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，置水 浴上蒸乾，殘渣加水 10ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次 10ml，合併正丁醇液，用 0.5%氫氧化鈉溶液振搖提取2次，每次30ml，棄去鹼液，再用正丁醇飽和的水振搖提取2次,每次30ml， 棄去水液，正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇 1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取人蔘皁甙 Rb<[1]>、Rg<[1]> 及三七皁甙 R<[1]>對照品，加甲醇製成每 1ml各含2.5mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜 法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取供試品溶液 1～3μl、對照品溶液1μl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉爲 粘合劑的硅膠 G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置分層的下層溶液爲展開劑，展 開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，於 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照 品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同顏色的熒光斑點。
2.7 檢查
pH值 應爲5.0～7.O(附錄Ⅶ G)。 重金屬 取本品25ml，蒸乾，依法檢查(附錄Ⅸ E第二法)，不得過百萬分之五。 蛋白質 取本品1ml，加新配製的30%磺基水楊酸試液 1ml，混勻，放置5分鐘，不得出現混濁。 鞣質 取本品 1ml，加含1%蛋清的生理鹽水(須臨用前配製)5ml，放置 10分鐘，不得出現渾濁 或沉澱。 樹脂 取本品5ml，加鹽酸 1滴，半小時後應無絮狀物析出。 其他 應符合注射劑項下有關的各項規定(附錄 I U)。
2.8 正丁醇提取物
精密量取本品25ml，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次15ml，合併正丁醇 液，置已乾燥至恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸乾後，於105℃乾燥3小時，移置乾燥器中，冷卻30分鐘， 迅速精密稱定重量，計算，即得。 本品每 1ml含正丁醇提取物，不得少於 10.0mg。
2.9 含量測定
照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；甲醇-醋酸-水(35：4：65)爲 流動相；檢測波長爲283nm。理論板數按柚皮甙峯計算應不低於 1000。 對照品溶液的製備 取在 110℃乾燥至恆重的柚皮甙對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含 0.1mg的溶液，即得。 測定法 分別精密吸取本品與對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每支含骨碎補以柚皮甙(C27H32O14·2H2O)計，不得少於0.20mg。
2.10 功能與主治
益氣養血，補腎壯骨，活血化瘀。用於骨關節結核，淋巴結核，肺結核等各種結核 病以及瘤型麻風病等症，
2.11 用法與用量
肌內注射，一次2～4ml，一日 1～2次。
2.12 規格
每支2ml
2.13 貯藏
密封。
陝西省藥品檢驗所 起草