2 浙貝流浸膏藥典標準
2.1 品名
Zhebei Liujingao
THUNBERG FRITILLARY LIQUID EXTRACT
2.2 來源
本品爲百合科植物浙貝母Fritillaria thunbergii Miq.的乾燥鱗莖經加工製成的流浸膏。
2.3 製法
取浙貝母1000g,粉碎成粗粉,用70%乙醇作溶劑,浸漬18小時後進行滲漉,收集初漉液850ml,另器保存,繼續滲漉,俟可溶性成分完全漉出,續漉液在60℃以下濃縮至稠膏狀,加入初漉液,混勻,加70%乙醇稀釋至1000ml,靜置,濾過,即得。
2.4 性狀
本品爲棕黃色至棕褐色的液體;味苦。
2.5 鑑別
取本品1ml,置具塞燒瓶中,加濃氨試液8滴,搖勻,蒸於,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取浙貝母對照藥材0.5g,加濃氨試液8滴使溼潤,加入乙醚—三氯甲烷—乙醇(25:8:2.5)的混合液40ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。另取貝母素甲對照品、貝母素乙對照品適量,加三氯甲烷製成每1ml各含2mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—甲醇濃氨試液(17:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 乙醇量
應爲50%~70%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ M)。
2.6.2 其他
應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ O)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—水—二乙胺(70:30:0.03)爲流動相;用蒸發光散射檢測器檢測。理論板數按貝母素甲峯計算應不低於2000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取貝母素甲對照品、貝母素乙對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml各含貝母素甲0.1mg、貝母素乙75μg的混合溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
精密吸取本品2ml,加濃氨試液4ml,混勻,精密加入三氯甲烷甲醇(4:1)的混合溶液40ml,稱定重量,混勻,置80℃水浴中加熱迴流2小時,放冷,再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,混勻,靜置數分鐘,精密吸取下層液25ml,蒸乾,殘渣加甲醇溶解並轉移至5ml的量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液10μl、20μl,供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,以外標兩點法對數方程分別計算貝母素甲、貝母素乙的含量,即得。
本品每1ml含貝母素甲(C27H45NO3)和貝母素乙(C27H43NO3)的總量,不得少於0.40mg。
2.8 貯藏
2.9 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版